[發(fā)明專利]一種從萊菔子中提取總硫苷部位的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410049676.X
• 申請日: 2014-02-13
• 公開（公告）號: CN103768122A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂文海;馬山;孟祥紅;王群;劉梅
• 申請（專利權(quán)）人: 山東中醫(yī)藥大學(xué)
• 主分類號: A61K36/31
• 分類號: A61K36/31;A61P1/14;A61P11/10
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 袁敬清

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從萊菔子中提取總硫苷部位的方法，屬中醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)中醫(yī)主以炮制后形成的中藥飲片組成復(fù)方應(yīng)用于臨床，這種用藥方式存在服用不便，療效不穩(wěn)定，質(zhì)量不易控制等不足。制約著中藥現(xiàn)代化發(fā)展的進程。

中藥是一個復(fù)雜的體系，一味藥中往往是不同藥效作用成分共存一體，炮制會影響其內(nèi)在成分的量或質(zhì)。經(jīng)過對中藥生制品的系統(tǒng)研究，在認識炮制機理的基礎(chǔ)上，利用現(xiàn)代科技手段，對不同藥效部位、組分進行分離純化，使某一藥效部位有效富集，資源得到綜合利用。可以在劑量減少，質(zhì)量可控前提下，提高中藥的科技含量，實現(xiàn)傳統(tǒng)中藥飲片功效的優(yōu)化，也可對分離純化的部位進行新功效的開發(fā)，為創(chuàng)新藥物研制提供技術(shù)支撐。??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????萊菔子是中醫(yī)常用藥，具有?“生升熟降”、“生熟異治”?的藥性特點。申報者在完成國家自然科學(xué)基金項目（30672665）中證明，萊菔子炒制的一個重要機理是防止蘿卜苷在煎煮過程中被酶解，有利于在煎出液中保存蘿卜苷。萊菔子中含有30%-40%的脂肪油，按中藥傳統(tǒng)入煎劑使用只有不足5%被煎出，其余則隨藥渣廢棄。萊菔子脂肪油中含30%以上的芥酸。芥酸長期食用對人體不利，是食用油的限制性標(biāo)準(zhǔn)之一，但它是重要的化工原料，具有很高的工業(yè)利用價值。前期研究證實，從整體上萊菔子的主要成分可分為脂肪油、總硫代葡萄糖苷（硫苷）和芥子堿三個藥效作用不同的部分。總硫苷部位中的主成分是蘿卜苷，是調(diào)節(jié)實驗動物胃腸運動和發(fā)揮止咳平喘作用的主要藥效部位。提取萊菔子總硫苷部位有望使其消食除脹，降氣化痰的等功能得到優(yōu)化，并使資源得到綜合利用。

目前對萊菔子藥效部位或組分進行分離，資源綜合利用的研究尚為空白。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種從萊菔子中提取總硫苷部位的方法。

在規(guī)范萊菔子炒制工藝的基礎(chǔ)上，通過物理脫脂獲得原料中75%左右的萊菔子脂肪油部分，可為高芥酸脂肪油的精加工提供原料，使萊菔子資源得到綜合利用。

對脫脂后的部分優(yōu)化了提取精制工藝，獲得了含量超過50%的總硫苷部位，該部位中蘿卜苷含量大于30%，發(fā)明還對總硫苷部位的質(zhì)量控制方法和藥效進行了一定的研究。????

???萊菔子中總硫苷部位的制備工藝如下：

1.萊菔子的炒制與脫脂

???取萊菔子，凈制；炒制時，預(yù)熱至鍋底溫度達200-250?℃時投藥，快速均勻翻炒1-1.5?min，至質(zhì)地鼓起，易脫皮，有爆裂聲和特有香氣時，取出，晾涼；粉碎成10目粉，90℃烘1-2h，使粉末溫度均勻達到90℃，壓油機物料室控溫95℃±3℃，投料入壓油室，壓油機采用漸進式加壓使脂肪油溢出后，暫停加壓，待油溢出速度顯著減慢時，再繼續(xù)加壓至油溢出，如此反復(fù)至出油率達到原料中脂肪油含量的75%±3%時，停止壓油；脂肪油另器保存，藥餅粉碎后供進一步提取；

2．脫脂炒萊菔子總硫苷部位的制備

經(jīng)物理脫脂后的炒萊菔子藥餅破碎成粗粉，加水浸泡0.5?h，加熱回流提取三次，加水量依次為藥料的8倍，6倍，6倍，提取時間分別為1.0?h，0.5?h，0.5?h，過濾，合并濾液，減壓濃縮至1?g/ml，加入95%乙醇，邊加邊快速攪拌，使得乙醇濃度為80%，靜置24?h，過濾，濾液減壓濃縮回收乙醇至無醇味，用氨水調(diào)整pH為8作為上樣溶液；

HPD722型大孔樹脂，濕法裝柱，取2倍柱體積pH8的藥液以3?BV·h^-1的流速上樣，吸附4?h，用3?BV蒸餾水以4?BV·h^-1的流速洗脫，合并洗脫液。于75?℃，-0.08-0.09?Mpa條件下減壓濃縮得浸膏，浸膏再以70?℃，壓力-0.09?Mpa，真空干燥至含水量不高于5.0%，得到炒萊菔子總硫苷部位。

其中，總硫苷的含量不低于：53%?；

??蘿卜苷的含量不低于：30%。

本發(fā)明的有益效果如下：