[發明專利]一種從萊菔子中提取芥子堿提取物的方法

有效

• 申請號: 201410049670.2
• 申請日: 2014-02-13
• 公開（公告）號: CN103768121A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 呂文海;馬山;孟祥紅;王群;李書云
• 申請（專利權）人: 山東中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/31
• 分類號: A61K36/31
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 袁敬清

技術領域

本發明涉及一種從萊菔子中提取芥子堿提取物的方法，屬中醫藥技術領域。

背景技術

中藥是一個復雜的體系，一味藥中不同藥效作用成分共存一體。炮制會影響其內在成分的量或質。經過對中藥生制品的系統研究，在認識炮制機理的基礎上，利用現代科技手段，對不同藥效部位、組分進行分離純化，使藥效成分有效富集，資源得到綜合利用。可以在劑量減少，質量可控前提下，提高中藥的科技含量，實現傳統中藥飲片功效的優化，也可對分離純化的部分進行新功效的開發，為創新藥物研制提供技術支撐。?????????????????????

?????萊菔子是中醫常用藥，其中含有30%-40%的脂肪油，按中藥傳統入煎劑使用只有不足5%被煎出，其余則隨藥渣廢棄。萊菔子脂肪油中含30%以上的芥酸。芥酸長期食用對人體不利，是食用油的限制性標準之一，但它是重要的化工原料，具有很高的工業利用價值。萊菔子中的芥子堿含量《中國藥典》2010年版規定不得低于0.4%。研究證明，芥子堿具有降血壓、降血脂、抗輻射、抗炎、抗腹瀉、抗癌、抗雄激素等多種藥理作用。上述作用與中醫使用萊菔子用于消食除脹，降氣化痰沒有必然的聯系。從萊菔子中獲得含量高的芥子堿提取物，可為研發以芥子堿為主要藥效成分的新藥提供技術支撐。同時可避免化學合成品成本高，副作用明顯等問題。從萊菔子中提取出芥子堿提取物，可更好地突出其他成分的藥理作用，并且有利于萊菔子中的高芥酸脂肪油、硫苷類成分深度開發和綜合利用。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種從萊菔子中提取芥子堿提取物的方法。

在規范萊菔子炒制工藝的基礎上，通過物理脫脂獲得原料75%左右的萊菔子脂肪油部分，可為高芥酸脂肪油的精加工提供原料，使萊菔子資源得到綜合利用。

對脫脂后的部分優化了提取精制工藝，獲得了含量超過20%的芥子堿提取物，較萊菔子原料中的芥子堿含量富集了近40倍。發明還對芥子堿提取物的質量控制方法和藥效進行了一定的研究。????

?????萊菔子中芥子堿提取物的制備工藝如下：

1.萊菔子的炒制與脫脂

???取萊菔子，凈制；炒制時，預熱至鍋底溫度達200-250?℃時投藥，快速均勻翻炒1-1.5?min，至質地鼓起，易脫皮，有爆裂聲和特有香氣時，取出，晾涼；粉碎成10目粉，90℃烘1-2h，使粉末溫度均勻達到90℃，壓油機物料室控溫95℃±3℃，投料入壓油室，壓油機采用漸進式加壓，當脂肪油溢出后，暫停加壓，待油溢出速度顯著減慢時，再繼續加壓至油溢出，如此反復至出油率達到原料中脂肪油含量的75%±3%時，停止壓油；脂肪油另器保存，藥餅粉碎后供進一步提取；脂肪油可作為高芥酸脂肪油精加工的原料；

2．脫脂炒萊菔子芥子堿提取物的制備

經物理脫脂后的炒萊菔子藥餅破碎成粗粉，加水浸泡0.5?h，加熱回流提取三次，加水量依次為藥料的8倍，6倍，6倍，提取時間分別為1.0?h，0.5?h，0.5?h，過濾，合并濾液，減壓濃縮至1?g/ml，加入95%乙醇，邊加邊快速攪拌，使得乙醇濃度為80%，靜置24?h，過濾，濾液減壓濃縮，回收乙醇至無醇味，用氨水調整pH為8作為上樣溶液；

HPD722型大孔樹脂，濕法裝柱，取2倍柱體積pH8的上樣溶液以3?BV·h^-1的流速上樣，吸附4?h，用3?BV蒸餾水以4?BV·h^-1的流速洗脫，合并洗脫液，另器保存。再用5?BV的PH4的50%乙醇以4?BV·h^-1的流速洗脫，收集乙醇洗脫液，回收乙醇；于75?℃，-0.08-0.09?Mpa條件下，減壓濃縮得浸膏，浸膏再以70?℃，壓力-0.09?Mpa，真空干燥至含水量不高于5.0%，得到炒萊菔子芥子堿提取物。

本發明的有益效果如下：

1、本發明優選出的萊菔子炒制工藝，在不影響芥子堿含量與提取的前提下，既能保證有效滅活萊菔子中硫苷分解酶的活性，最大限度的提高炒萊菔子水提液中蘿卜苷及其他硫代葡萄糖苷的含量，又可避免不當的炒制溫度對萊菔子中蘿卜苷等硫代葡萄糖苷的破壞。能顯著提高炒萊菔子中以蘿卜苷為主的總硫苷成分的含量。