[發明專利]一種固體燃料熱解生產過程中的采樣及定量分析方法

有效

• 申請號: 201410049611.5
• 申請日: 2014-02-13
• 公開（公告）號: CN103822842B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 王澤;宋文立;林偉剛;李松庚;都林;范垂鋼;郝麗芳
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N30/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明涉及一種固體燃料熱解生產過程中的采樣及定量分析方法。所述方法通過從熱解反應器的旁路采集揮發分樣品，通過對所述揮發分樣品的定量，得到熱解生產過程中的總液體產物收率和/或總氣體產物收率。與目前工業及中試裝置所得液產物收率只能通過一定運行時間內的液體累積量對液體收率進行定量的方法不同的是，本發明能夠實現對熱解工業過程及中試過程中油、氣收率的快速定量，進而實現對操作條件的快速評價。

技術領域

本發明涉及能源轉化及采樣技術領域，具體涉及一種固體燃料熱解生產過程中的采樣及定量分析方法。

背景技術

熱解技術是煤、生物質和油頁巖等固體燃料分級轉化高值化應用的重要途徑，熱解得到三種熱解產物：熱解氣（如煤氣、生物質熱解氣和頁巖氣）、熱解油（如煤焦油、生物油和頁巖油）和固體半焦。對于工況穩定的工業過程而言，所得熱解油收率即為一定運行周期范圍內的熱解油產量。由于工業裝置規模龐大形成可定量的熱解油產品耗用時間長（可能數周到數月）、原料用量大，若需要對工況進行調整，必須耗用較長時間和大量原料才能形成對新工況的評價，因此工業裝置一旦運行穩定極少進行工況調整。然而，依據小試或中試結果進行的工業放大設計經常面臨設計條件并非實際運行最佳工況的問題。而條件變更帶來的評價周期過長和原料耗量過大等問題制約了工業過程的條件優化。

實驗室規模的小試操作時間和數據評價周期很短，容易實現對測試條件的快速評價。例如，中國發明專利申請CN103163263A公開了一種在線熱解-氣相色譜-質譜聯用測定分析生物質能熱解產物的組成及含量的方法，具體步驟包括：（1）生物質樣的制備及標準樣品的篩選；（2）確定PY-GC-MS檢測熱解產物的條件；（3）數據分析及產物的定性和定量研究。所述方法對生物質熱解及產物的分析具有操作簡單、檢測限低、實驗重現性好、實驗數據直觀可靠等特點，適用于復雜熱解產物的檢測。中國發明專利申請CN1335499A公開了一種巖石熱解生儲油巖組份定量分析裝置，由熱解爐、檢測器、隔離器、三通閥、六通閥、重烴捕集器、輕烴捕集器、分離檢測系統和電磁閥組成。所述裝置能夠用于對生儲油巖組份進行定性和定量分析，可以準確測定油巖的油氣含量。

但基于實驗室規模的小試結果的放大設計經常存在偏差，難以完全實現設計工況與最佳工況的統一，尤其對于較大規模的中試過程，運行條件的變更和調試頻繁，以累計時間內熱解油總量確定熱解油收率的方式不利于對熱解油收率的快速評價及條件優化。

目前，尚未見到針對中試及以上規模的熱解工藝過程中，以快速獲得油、氣收率，實現對操作條件的快速評價為目的的，采用旁路采樣工藝及由旁路油、氣收率對總液體、總氣體收率進行定量的方法的報道或應用。

發明內容

針對現有技術難以對中試及以上規模的熱解工藝過程中總液體收率進行快速定量分析的缺陷，本發明提出了一種固體燃料熱解生產過程中的采樣及定量分析方法。所述方法能夠實現對熱解工業過程及中試過程中油氣收率的快速定量，進而實現對操作條件的快速評價。

為實現本發明的目的，采用以下技術方案：

一種固體燃料熱解生產過程中的采樣及定量分析方法，所述方法通過從熱解反應器的旁路采集揮發分樣品，通過對所述揮發分樣品的定量，得到熱解生產過程中的總液體產物收率和/或總氣體產物收率。

作為本發明的優選方案，所述方法包括如下步驟：

（1）向熱解反應器中通入內標氣體，同時計取所述內標氣體的給入體積流量；

（2）從熱解反應器的旁路抽取含有所述內標氣體的揮發分樣品；

（3）對所述揮發分樣品進行脫灰處理；

（4）對所述脫灰處理過的揮發分樣品進行氣液分離；

（5）對所述氣液分離得到的液體部分進行定量，對氣體部分進行流量測定及成分和含量測定；