[發明專利]一種耐高溫濾料的定量分析方法

有效

• 申請號: 201410049062.1
• 申請日: 2014-02-12
• 公開（公告）號: CN103792257B
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 張靜靜;王穎;李鑫;吳立衡;馬肖;金小培;王雪
• 申請（專利權）人: 中國紡織科學研究院
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司11223
• 代理人: 王明霞

技術領域

本發明涉及耐高溫濾料的定量分析分析領域，具體涉及一種含聚苯硫醚的耐高溫濾料定量分析方法。

背景技術

隨著我國經濟的高速發展，以資源、能耗為主的重工業(電力、鋼鐵、化學等)也得到了迅速的發展。然而，作為一種高耗能、高污染的產業，重工業在發展的同時，也對環境的可持續發展造成了嚴重的威脅，如高溫煙氣、煙塵類顆粒物的排放等。若不對其采取有效的治理，必將直接影響人的健康甚至生命安全。為此國家環保總局頒發的《火電廠大氣污染排放標準》(GB13223-2003)規定排塵濃度由200mg/m³提高到50mg/m³。

工業除塵技術的主要目的是降低煙氣顆粒物的排放、減少大氣污染，而袋式除塵技術在除塵效率、設備要求等方面的優勢而備受青睞。耐高溫濾料作為除塵器的核心，直接關系到除塵器的使用狀況。耐高溫濾料因具備各組分的優點而得到廣泛應用，市場規模已經由2006年的6.9億元增長到2011年的26億元。其中含聚苯硫醚的耐高溫濾料以其耐熱、耐腐蝕、力學性能穩定、絕緣性好、耐摩擦、過濾效率高等優點而成為耐高溫濾料的主要產品之一。但國際市場上各種耐高溫纖維的價格不等，其產品價格和過濾效果也不盡相同。目前，我國乃至國際上尚未有統一的耐高溫濾料定量分析的方法及標準?，F階段對混合纖維產品的定量分析主要采用溶解法和手工分解法，但是對于含聚苯硫醚的耐高溫濾料組成成分而言，一方面，可溶的溶劑較少，且多為強極性溶劑，毒性較大；另一方面，溶劑法不可避免的會產生廢液，造成環境污染，而且環境、人為因素等對結果存在一定的影響。因此研究制定準確可靠、節能環保的耐高溫濾料定量分析方法已經迫在眉睫。

差式掃描量熱分析是一種在程序控制溫度下測定樣品的熱力學及動力學參數，如轉變熱、結晶速率、高聚物的結晶度、樣品純度等，具有適用范圍寬、分辨率高、精確度好等優點。通過大量摸索性試驗及研究可知，若耐高溫濾料中的兩組分均熔融，組分之間混合程度增加，必然會因鏈段間的相互作用而影響兩組分相容性、結晶過程中的成核速率、晶體生長速率等，導致聚苯硫醚組分的結晶及熔融受第二組份的影響變大，降低計算數據的準確性。本發明采取分段掃描方法，僅使聚苯硫醚組分熔融，有效的避免纖維因熔融共混而改變其本身的結晶形式，降低了組分間的各種相互作用，從而確保在特定的程序升降溫條件下，耐高溫濾料中聚苯硫醚組分有獨立的結晶與熔融，并與聚苯硫醚原料的一致。

發明內容

本發明的目的在于提出了一種含有聚苯硫醚的耐高溫濾料的定量分析方法。

為了實現本發明的目的，采用的技術方案為：

一種含有聚苯硫醚的耐高溫濾料的定量分析方法，耐高溫濾料由聚苯硫醚和第二組份X組成，采用差式掃描量熱分析儀對所述耐高溫濾料進行階段掃描，其具體方法如下：

(1)將測試樣品剪碎、裝入坩堝，對坩堝進行離心處理后準確稱取測試樣品的質量；準確稱取樣品的質量是為了保證測試數據的準確性，樣品的質量控制在5～10mg之間；

(2)升溫至聚苯硫醚組分熔融結束，記錄溫度為T，維持一段時間，使聚苯硫醚組分完全熔融；

(3)由溫度T降溫至50℃，聚苯硫醚組分結晶；

(4)再次升溫聚苯硫醚組分結晶完全熔融，用差式掃描量熱分析儀對所述耐高溫濾料進行掃描，得到ΔH_{測試樣品PPS}；

(5)利用式(I)、式(II)計算測試樣品的組分含量：

其中ΔH_{測試樣品PPS}為所述耐高溫濾料中聚苯硫醚組分的熔融焓值，ΔH_PPS為同一熱歷史條件下聚苯硫醚原料的熔融焓值。

本發明的第一優選技術方案為：X組分于步驟(2)～(4)相同的條件下進行升降溫的過程中，在小于溫度T范圍內不發生結晶或熔融。

本發明的第二優選技術方案為：所述X組分不影響聚苯硫醚的結晶與熔融。

本發明的第三優選技術方案為：所述X組分選自聚四氟乙烯纖維、聚酰亞胺纖維、芳香族聚酰胺纖維、芳砜綸纖維、玻璃纖維。

本發明的第四優選技術方案為：在步驟(1)中，所述離心的轉速為100～1000轉/分鐘，；離心時間為5～10分鐘。

本發明的第五優選技術方案為：在步驟(1)中，將所述樣品剪碎至14～40目。

本發明的第六優選技術方案為：在步驟(2)中，維持時間為2～10分鐘，優選3～5分鐘。