[發明專利]一種聚吡咯包覆碳納米管的復合熱電材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410048135.5
• 申請日: 2014-02-12
• 公開（公告）號: CN103840074A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 陳光明;高彩艷
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: H01L35/24
• 分類號: H01L35/24;H01L35/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種在以過硫酸銨作為氧化劑的情況下,?吡咯通過原位氧化聚合對碳納米管包覆形成復合熱電材料的制備方法，其特征是：該方法包括以下步驟：

（1）將碳納米管加入到15~25?mL去離子水中，得到黑色的懸浮液；

（2）將表面活性劑PSSNa溶解在2~5?mL去離子水中，攪拌溶解；

（3）將摻雜劑1,5-萘二磺酸溶于2~5?mL去離子水中，攪拌溶解；

（4）將氧化劑過硫酸銨溶于2~5?mL去離子水中，攪拌溶解；

（5）將步驟（2）得到的溶液加入到步驟（1）的懸浮液中，超聲分散30?min，得到碳納米管的分散液；

（6）室溫攪拌下，將吡咯單體逐滴加入到步驟（5）得到的分散液中，繼續攪拌30?min；再加入步驟（3）所得溶液，繼續攪拌30?min，并將其冷卻至0~5^oC；

（7）將步驟（4）所得的溶液緩慢滴加至步驟（6）所得分散液中，滴加過程始終維持溫度在0~5^oC，滴加完成后，保持此溫度繼續攪拌反應4?h；

（8）將步驟（7）所得懸浮物過濾，得到黑色固體沉淀物，將黑色固體沉淀物進行洗滌、干燥，得到由聚吡咯包覆的碳納米管的復合材料粉末。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟（1）所述的將碳納米管加入到15~25?mL去離子水中，碳納米管可以為單壁碳納米管或多壁碳納米管。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟（1）所述的將碳納米管加入到15~25?mL去離子水中，加入的碳納米管的質量與步驟（6）所加入的吡咯單體的質量比為1:10~5:10。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟（2）所述的將表面活性劑PSSNa溶解在2~5?mL去離子水中，表面活性劑也可以為十二烷基硫酸鈉（SDS）、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）、十二烷基磺酸鈉（SDS）等，優選地為PSSNa。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟（2）所述的將表面活性劑PSSNa溶解在2~5?mL去離子水中，PSSNa的質量是步驟（6）所加入吡咯單體質量的0.5倍。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟（3）所述的將摻雜劑1,5-萘二磺酸溶于2~5?mL去離子水中，摻雜劑也可以是對甲苯磺酸、四氟硼酸、鹽酸等，優選地為1,5-萘二磺酸。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟（3）所述的將摻雜劑1,5-萘二磺酸溶于2~5?mL去離子水中，1,5-萘二磺酸的摩爾數為步驟（6）所加入吡咯單體的0.5倍。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟（4）所述的氧化劑過硫酸銨溶于2~5?mL去離子水中，氧化劑也可以為三氯化鐵、硫酸鐵、過硫酸鉀等，優選地為過硫酸銨。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟（4）所述的氧化劑過硫酸銨溶于2~5?mL去離子水中，氧化劑過硫酸銨的摩爾數為步驟（6）所加入吡咯單體的1.2倍。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟（8）所述的將黑色固體沉淀物進行洗滌、干燥，是先用去離子水洗滌，直至洗滌出的濾液呈無色；再用甲醇洗滌三次；將得到的黑色固體置于真空干燥箱中，于60^oC干燥24?h。