[發(fā)明專利]一種水浴相轉化法制備立方晶型鐵酸錳的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410047957.1
• 申請日: 2014-02-11
• 公開（公告）號: CN103803657A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設計）人: 周興平;薛精誠;施滔滔
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發(fā)明屬于鐵酸錳的制備領域，特別涉及一種水浴相轉化法制備立方晶型鐵酸錳的方法。

背景技術

鐵酸錳因其本身固有的物理、化學性質(zhì)，使其在催化劑、顏料及用作高頻變壓器、感應器和記錄磁頭磁性材料等領域均有應用，作為一種性能優(yōu)良的重要工業(yè)軟磁材料，廣泛應用于電子、通訊和化工等行業(yè)。作為尖晶石家族中的重要一員，鐵酸錳已被應用到磁存儲和生物技術等領域以及吸附分離領域。因次，研究高純度有實際應用前景的鐵酸錳具有重要的意義。

目前，鐵酸錳的制備主要方法有水熱合成法和溶膠-凝膠法。水熱合成法的成本較高、反應需要在高壓釜中進行，工藝較復雜。溶膠-凝膠法形成的凝膠前軀體很容易潮解，烘干后容易形成硬團聚現(xiàn)象，干燥時收縮大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種水浴相轉化法制備立方晶型鐵酸錳的方法，該方法操作簡單、反應條件溫和，實驗原料價格低廉，經(jīng)濟性好，得到的鐵酸錳納米粒子磁性良好、性質(zhì)穩(wěn)定，具有良好的應用前景。

本發(fā)明的一種水浴相轉化法制備立方晶型鐵酸錳的方法，包括：

將氫氧化鈉溶液在90-100℃預熱，然后加入硫酸錳和三氯化鐵的混合溶液，再加入油酸，在充分的攪拌下反應，反應結束后將產(chǎn)物進行磁分離，最后洗滌、干燥后即得立方晶型鐵酸錳。

所述的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分濃度為12-20%。

所述的混合溶液中硫酸錳的濃度為0.126-0.254mol/L，三氯化鐵濃度為0.252-0.508mol/L,混合溶液中硫酸錳和三氯化鐵的摩爾比為1:2。

所述的硫酸錳與油酸的摩爾比為1:0.7-1.4。

所述的氫氧化鈉溶液和混合溶液的體積比為25-30:50。

所述反應的溫度為95℃、時間為1-4h。

所述的洗滌為用去離子水、乙醇與水混合溶液交替洗滌三遍，其中乙醇與水混合溶液中乙醇與水的體積比為4:1。

所述干燥的溫度為50-65℃、時間為1-5h。

有益效果：

（1）本發(fā)明采用水浴相轉化法合成立方晶型鐵酸錳磁操作簡單、產(chǎn)率高、成本低，得到的立方晶型鐵酸錳磁性良好、純度高。

（2）本發(fā)明得到的立方晶型鐵酸錳粒徑大小為34-66nm，磁性良好，性質(zhì)穩(wěn)定，具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1是實施例1的工藝流程圖；

圖2是實施例1所得產(chǎn)物的X射線衍射圖；

圖3是實施例1所得產(chǎn)物的照片圖；

圖4是實施例2所得產(chǎn)物的照片圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

1、取12g氫氧化鈉配置成100ml溶液，取29.32ml加入到三口燒瓶中，加熱至95℃；

2、稱取2.54g（0.015mol）硫酸錳和8.1g（0.03mol）三氯化鐵混合配置成50ml溶液，在充分的攪拌下用注射器緩慢加入三口燒瓶中；

3、加入2ml油酸，在水浴中陳化反應2h，用乙醇洗滌數(shù)次后10000rpm離心分離后得到油溶性鐵酸錳。所得產(chǎn)物的平均粒徑為34nm，成形良好，很少有聚集現(xiàn)象。

實施例2

1、取12g氫氧化鈉配置成100ml溶液，取29.32ml加入到三口燒瓶中，加熱至95℃；

2、稱取5.08g（0.03mol）硫酸錳和16.2g（0.06mol）三氯化鐵混合配置成50ml溶液，在充分的攪拌下用注射器緩慢加入三口燒瓶中；

3、加入4ml油酸，在水浴中陳化反應2h，用乙醇洗滌數(shù)次后10000rpm離心分離后得到油溶性鐵酸錳。所得產(chǎn)物的平均粒徑為66nm，成形良好，很少有聚集現(xiàn)象。