[發明專利]一種納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410047551.3
• 申請日: 2014-02-11
• 公開（公告）號: CN103769185A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 滕飛;常超;陳敏東
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: B01J27/232
• 分類號: B01J27/232;A62D3/176;A62D101/28
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮;袁靜

技術領域

本發明涉及催化劑領域，具體涉及一種納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑的制備方法。

背景技術

???人類社會和經濟可持續發展日益面臨能源短缺和環境惡化兩大問題，正處在城鎮化和工業化加速發展階段的中國，對清潔能源及環境保護技術的研發需求尤為緊迫。理論上，利用太陽光能量低成本制取氫能源是解決上述問題的理想途徑。1972年日本科學家Fujishima等發現TiO₂單晶電級可以實現光催化分解水（FujishimaA,1972），后來又發現納米TiO₂具有光催化降解有機物的能力，TiO₂成為材料領域的研究熱點，但TiO₂的禁帶寬度為3.2eV，其對應的吸收波長為387.5nm,光吸收僅局限于紫外光區。由于這部分光僅占照射到地面太陽光譜的5%，且TiO₂量子效率最多不高于28%，綜合起來太陽能的利用效率僅在1%左右，利用效率很低。因此，需要尋找和開發新的具有可見光活性的化合物。

發明內容

本發明的目的是提供一種納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑的制備方法，該方法簡單易行，成本低，得到的納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑具有較高的光催化活性。

本發明的另一目的是提供納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑在降解有機物方面的應用。

一種納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑的制備方法，包括如下步驟:

（1）依次將含鉍化合物、硫脲和碳酸鹽溶于水，調節pH至4-11，得到混合溶液；

（2）將步驟（1）所述混合溶液放入高壓反應釜，密封，在90℃-200℃條件下反應6-48小時，冷卻至室溫；

（3）將高壓反應釜內的溶液離心取沉淀，洗滌、干燥得到納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑。

所述含鉍化合物為五水合硝酸鉍，所述碳酸鹽為脲。所述五水合硝酸鉍與硫脲的摩爾比為1：（0.1-2）。所述五水合硝酸鉍與脲的摩爾比為1：（0.2-10）。所述洗滌方法為：依次用水和乙醇洗滌。所述干燥方法為：干燥溫度為55-65℃，干燥時間為4-6小時。

本發明還提供上述方法制備的納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑_。

本發明還提供所述納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑在降解有機物方面的應用。

本發明納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑具有一種新穎的晶體形貌，為片狀,?厚度為100納米左右,橫截面是邊長為2微米左右的正方形，具有較高的有機污染物光催化活性。

本發明納米級正方形片狀碳酸氧鉍光催化劑的制備方法簡單易行、不使用任何模板，不使用任何表面活性劑，廉價易得。

附圖說明

圖1是光催化劑1的掃描電子顯微鏡圖像（放大4000倍）。

圖2是光催化劑1的掃描電子顯微鏡圖像（放大20000倍）。

圖3是光催化劑1的掃描電子顯微鏡圖像（放大30000倍）。

圖4是光催化劑1的X射線粉末衍射圖譜。

圖5光催化活性對比，(A)普通商業TiO₂（B）納米級正方形片狀碳酸氧鉍，其中C₀為羅丹明B的初始濃度，C為經過紫外光照射一段時間后羅丹明B的濃度值，t為光照時間。

具體實施方法

本發明中高壓反應釜中的填充度為30%-90%。

本發明碳酸氧鉍的分子式為Bi₂O₂CO₃。

實施例1

取60ml的水，倒入燒杯中，在攪拌條件下加入1mmol五水合硝酸鉍，攪拌30分鐘使其完全溶解；再加入0.1mmol硫脲，攪拌30分鐘使硫脲完全溶解；再加入0.2mmol脲，攪拌30分鐘使脲完全溶解。滴加濃氨水調節PH至4，得到溶液????????????????????????????????????????????????。

將溶液放入高壓反應釜，密封，在90℃條件下反應48小時，冷卻至室溫；將高壓反應釜內的溶液離心取沉淀，依次用水和乙醇洗滌，在55℃條件下干燥6小時，得到光催化劑1。