[發明專利]負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法無效
| 申請號： | 201410047395.0 | 申請日： | 2014-02-11 |
| 公開（公告）號： | CN103755668A | 公開（公告）日： | 2014-04-30 |
| 發明（設計）人： | 孫勇;林鹿;張盛強 | 申請（專利權）人： | 廈門大學 |
| 主分類號： | C07D307/46 | 分類號： | C07D307/46;B01J29/78 |
| 代理公司： | 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 馬應森 |
| 地址： | 361005 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 負載 sub 催化劑 催化 制備 二甲 呋喃 方法 | ||
1.負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法，其特征在于其具體步驟如下：以生物質碳水化合物衍生的重要平臺化合物HMF為反應底物，分子氧為清潔氧化劑，在有機溶劑體系下，在負載型V2O5催化劑作用下使HMF發生氧化反應生成2,5-二甲酰基呋喃。
2.如權利要求1所述負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法，其特征在于所述HMF與有機溶劑的質量百分比為1%～5%。
3.如權利要求1所述負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法，其特征在于所述負載的擔體為硅藻土、H-β型分子篩、H-Y型分子篩、H型絲光沸石中的一種。
4.如權利要求1所述負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法，其特征在于所述負載型V2O5催化劑的用量為HMF質量的10%～200%。
5.如權利要求4所述負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法，其特征在于所述負載型V2O5催化劑的用量為HMF質量的40%～100%。
6.如權利要求1所述負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法，其特征在于所述有機溶劑選自甲苯、四氫呋喃等芳香性試劑、丙酮、乙腈、四氯化碳、二氯甲烷、環己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、甲基異丁基酮、N-甲基吡咯烷酮，酯類中的一種，優選N,N-二甲基甲酰胺。
7.如權利要求1所述負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法，其特征在于所述分子氧采用空氣或氧氣，優選氧氣。
8.如權利要求1所述負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法，其特征在于所述氧化反應過程中氧氣壓力為1～16bar；所述氧化反應的溫度為50～130℃；所述氧化反應的時間為0.5～24h。
9.如權利要求8所述負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法，其特征在于所述氧化反應過程中氧氣壓力為5～10bar；所述氧化反應的溫度為100～120℃，最佳為110℃；所述氧化反應的時間為3～8h，最佳為5.5h。
10.如權利要求1所述負載型V2O5催化劑催化制備2,5-二甲酰基呋喃的方法，其特征在于所述負載型V2O5催化劑的合成方法為：
1）將H-β型分子篩在馬弗爐中進行煅燒，溫度500℃，時間5h；配制C2H2O4·2H2O溶液，其物質的量濃度為0.378mol·L-1；
2）取配制C2H2O4·2H2O溶液34.9mL，向其添加NH4VO30.7718g，并將之放置在60℃水浴中，攪拌混勻，再向該溶液中添加20.0g經煅燒后的H-β型分子篩，后再放置到磁力攪拌器上進行攪拌5h；浸漬后，將固體物質過濾，過濾物在65℃烘箱中干燥8h，然后在馬弗爐中進行煅燒，溫度500℃，時間5h，獲得負載量為3%V2O5催化劑，負載量=V2O5質量/H-β型分子篩質量×100%；或
取配制C2H2O4·2H2O溶液116.4mL；向其添加NH4VO32.5727g，并將之放置在60℃水浴中，攪拌混勻，向該溶液中添加20.0g經煅燒后的H-β型分子篩，后再放置到磁力攪拌器上進行充分攪拌5h；浸漬后，將固體物質過濾，過濾物在65℃烘箱中干燥8h，然后在馬弗爐中進行煅燒，溫度500℃，時間5h，獲得負載量為10%V2O5催化劑，負載量=V2O5質量/H-β型分子篩質量×100%；或
取配制C2H2O4·2H2O溶液232.7mL；向其添加NH4VO35.1454g，并將之放置在60℃水浴中，攪拌混勻，向該溶液中添加20.0g經煅燒后的H-β型分子篩，后再放置到磁力攪拌器上進行充分攪拌5h；浸漬后，將固體物質過濾，過濾物在65℃烘箱中干燥8h，然后在馬弗爐中進行煅燒，溫度500℃，時間5h，獲得負載量為20%V2O5催化劑，負載量=V2O5質量/H-β型分子篩質量×100%；或
取配制C2H2O4·2H2O溶液11.6mL；向其添加NH4VO30.2573g，并將之放置在60℃水浴中，攪拌混勻，向該溶液中添加20.0g經煅燒后的H-β型分子篩，后再放置到磁力攪拌器上進行充分攪拌5h；浸漬后，將固體物質過濾，過濾物在65℃烘箱中干燥8h，然后在馬弗爐中進行煅燒，溫度500℃，時間5h，獲得負載量為1%V2O5催化劑，負載量=V2O5質量/H-β型分子篩質量×100%。
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