[發明專利]一種紡錘狀金紅石TiO2的制備方法及所得產品

有效

• 申請號: 201410047376.8
• 申請日: 2014-02-11
• 公開（公告）號: CN103771510A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 王艷;趙正峰
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B01J21/06
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明涉及一種具有光催化效果的紡錘狀金紅石TiO₂的制備方法，屬于光催化材料制備技術領域。?

背景技術

二氧化鈦無機物、無毒、無味、無刺激性、熱穩定性好、不分解、不揮發,?它有三種晶型:?板鈦礦、銳鈦礦和金紅石型,?其中金紅石和銳鈦礦應用較廣。金紅石二氧化鈦穩定而致密，有較高的硬度、密度、介電常數及折射率，其遮蓋力和著色力也較高。?

TiO₂為典型的半導體光催化劑,?具有遮光性、增白性、耐腐蝕性等特點。金紅石二氧化鈦對紫外線有極強的吸收和反射功能,?可以廣泛用于高檔涂料、化妝品、功能性化纖領域。TiO₂是一種優異的光電功能材料,?以其優越的光催化、光電轉換、介電效應和光學非線性等性能而引人注目,?使其在催化領域及光電池方面顯示出巨大的應用潛力,?被廣泛應用于環境污染物的降解、殺菌及太陽能的光電轉換等方面。?

目前，TiO₂的合成方法主要包括液相法和氣相法兩種,?其中氣相法可分為氣相水解法和氣相氧化法;?而液相法包括膠溶法、溶膠-凝膠法、化學沉淀法、水熱合成法等。另外，還有各種不同的方法提高TiO₂的性能拓展其應用范圍，例如，摻雜、貴金屬沉積等。?

采用上述方法制備金紅石TiO₂時，都需要高溫煅燒過程，耗能大，而且產品的產量低，制備工藝復雜，成本較高。?

發明內容

本發明的目的是提供一種紡錘狀金紅石TiO₂的制備方法，該方法工藝簡單，無需高溫煅燒，成本較低，重復性好。?

本發明的另一目的是提供采用上述方法制得的紡錘狀金紅石型TiO₂產品。?

本發明是通過以下技術方案實現的：?

一種紡錘狀金紅石型TiO₂的制備方法，其特征是包括以下步驟：

（1）將銅粉和鈦粉混合均勻，進行機械合金化處理，得到Cu—Ti合金粉末；

（2）將制得的Cu—Ti合金粉末在濃硝酸中進行去合金化處理；

（3）去合金化處理后，收集產品，清洗、晾干，即得金紅石型TiO₂。

本發明通過調整Cu—Ti合金中Cu和Ti的含量以及去合金化工藝，可以簡單、方便的得到金紅石型TiO₂。?

上述制備方法中，通過對銅粉和鈦粉的球磨得到Cu—Ti合金，銅粉和鈦粉的加入量滿足所形成的Cu—Ti合金中Cu所占原子百分比為50%—95%，鈦為余量。所選擇的銅粉和鈦粉的純度大于99.0%。?

上述制備方法中，機械合金化時（即球磨時）要有惰性氣體保護，否則很容易發生氧化。惰性氣體優選氬氣或氮氣，惰性氣體的壓力在0.1—1MPa范圍內均可。?

上述制備方法中，機械合金化處理時，球料比為15—20:1，球磨方式為：按照300轉/分的速度球磨，每轉30分鐘停10分鐘，球磨時間基本為10小時以上，直至形成Cu—Ti合金。?

上述制備方法中，球磨時，優選在銅粉和鈦粉的混合物中加入硬脂酸，用量為鈦粉和銅粉總質量的1%；所用磨球優選為質量比為1:1:1的直徑為10毫米、6毫米、4毫米的磨球的混合物。?

上述制備方法中，去合金化過程根據Cu—Ti合金的成分，選擇濃硝酸作為腐蝕液，所用濃硝酸的濃度在10—16mol/L較佳。去合金化溫度為50-90℃，去合金化時間可以為1-100h。?

上述制備方法中，去合金化處理后所得的樣品為花狀，所述花狀結構的花瓣是紡錘狀的金紅石型TiO₂單晶，每個紡錘狀的TiO₂單晶的長度為100—1000納米，最大橫截面直徑為50—200納米。上述花狀結構經過超聲可分散成一個個紡錘狀的金紅石型TiO₂單晶。?

本發明采用銅粉和鈦粉作為合金化原料，通過銅、鈦含量的選擇與去合金化工藝的相互配合，得到了形貌好、收率高的產品。?