[發(fā)明專利]一種銅材表面清潔度的定量表征方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410047161.6
• 申請日: 2014-02-11
• 公開（公告）號: CN103760172A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設計）人: 劉雪峰;彭展南;林冠群;謝建新
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N21/94
• 分類號: G01N21/94
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

??

技術(shù)領域

本發(fā)明屬于銅材檢測技術(shù)領域，具體涉及一種銅材表面清潔度的定量表征方法。?

技術(shù)背景

表面清潔度表征是銅材（包括純銅及銅合金）加工與應用中的主要內(nèi)容之一，對于銅材制品的性能和使用具有重要影響。?

目前生產(chǎn)中常用的銅材表面清潔度的表征方法主要有目視法、擦拭法、警鈴法等。其中，目視法和擦拭法快捷方便，適合現(xiàn)場設備調(diào)試和對殘留物嚴重的銅材表面進行快速表征，但表征結(jié)果不精確，不能準確真實地反映銅材表面污染的嚴重程度；警鈴法是將銅材浸于0.025mol/L多硫化鈉溶液中，靜置一定時間，通過觀察銅材表面的變黑程度和變黑時間來評價銅材表面清潔度，簡單易行，效果明顯，但只能進行定性的表征，且多硫化鈉溶液配制復雜、易分解，對皮膚和眼睛有腐蝕作用，污染環(huán)境。?

目前實驗室常用的銅材表面清潔度的表征方法主要有稱量法、接觸角法、反射率法等。其中，稱量法是利用有機溶劑清洗銅材表面，根據(jù)清洗前后銅材的質(zhì)量變化，計算單位面積油污含量，來表征銅材表面清潔度，簡單易行，但是誤差較大，適合于污染嚴重的銅材表面，且只能用于定性表征；接觸角法是將定量的水滴在銅材表面，通過接觸角測定儀檢測水滴與銅材表面接觸角的大小來表征銅材表面清潔度，可以用于對銅材表面清潔度進行定性表征，但容易受到表面粗糙度、堿液和表面活性劑、溫度等的影響，應用領域有限；反射率法是用一種專門的粘帶貼在銅材表面，把銅材表面的殘污物粘到粘帶上，用反射率測定儀檢測粘帶的反射率，將測得的數(shù)值與標準數(shù)值進行對比來表征銅材表面清潔度，簡單、快速、方便，不會對原樣造成破壞，但表征結(jié)果的誤差較大，一般用于精度要求較低的定性分析。?

綜上所述，現(xiàn)有的銅材表面清潔度的表征方法都只能進行定性的評價，人為因素的影響很大，精確度無法體現(xiàn)，更不能定量化，給實際科研、生產(chǎn)、應用和貿(mào)易等帶來極大不便。所以，實現(xiàn)對銅材表面清潔度的低成本、易操作的定量表征已成為目前銅材加工與應用領域的迫切需求和追求目標。?

因此，開發(fā)一種低成本、易操作、適用范圍廣、高精度、綠色無污染并且可以定量表征銅材表面清潔度的表征方法具有十分重要的意義。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明將置換反應原理、表面形貌觀察手段和圖像處理技術(shù)等引入了銅材表面清潔度的表征。在AgNO₃溶液中，當銅材的潔凈表面的Cu與Ag⁺直接接觸時，會發(fā)生置換反應生成單質(zhì)銀；而銅材的油污表面由于油膜的存在，Cu不能與Ag⁺直接接觸，導致置換反應滯后發(fā)生，使得單質(zhì)銀的生成落后于潔凈表面的。正因為這種單質(zhì)銀生成的不同步，導致在相同的置換反應時間下，銅材的潔凈表面形貌與油污表面形貌在光學顯微鏡下呈現(xiàn)出黑色、灰白色或銅材原色三種不同顏色：在光學顯微鏡下，銅材的潔凈表面置換反應生成的單質(zhì)銀區(qū)域顏色最深，呈現(xiàn)黑色；銅材的油膜層較薄的油污表面置換反應生成的單質(zhì)銀區(qū)域顏色較淺，呈現(xiàn)灰白色；當銅材的油污表面的油膜層較厚時，由于來不及或不能發(fā)生置換反應，此時銅材的油污表面呈現(xiàn)銅材原色，顏色也較淺。通過采用光學顯微鏡拍攝銅材表面形貌照片，利用圖像處理軟件對照片不同區(qū)域顏色進行識別處理，計算照片上銅材表面黑色區(qū)域面積占照片上銅材表面總面積的百分比，就可以實現(xiàn)銅材表面清潔度的定量表征，解決傳統(tǒng)表征方法獲得的結(jié)果無法對銅材表面清潔度進行精確定量評價的問題。綜合利用Cu與Ag⁺的置換反應、光學顯微鏡對銅材表面形貌的拍攝以及圖像處理軟件對照片上不同顏色區(qū)域面積的識別和計算實現(xiàn)銅材表面清潔度的定量化描述，在此基礎上開發(fā)一種銅材表面清潔度的定量表征方法（又稱“銀置換法”），達到低成本、高精度、操作簡便、綠色無污染的定量表征銅材表面清潔度的目的。?

一種銅材表面清潔度的定量表征方法，其特征在于，將銅材浸入0.005~1.5mol/L的AgNO₃溶液中，反應0.5~150s，取出后于50~200℃烘干；然后在光學顯微鏡下觀察銅材表面形貌并拍攝照片，利用圖像處理軟件識別并計算得出照片上銅材表面黑色區(qū)域面積占照片上銅材表面總面積的百分比，得到銅材表面清潔度。?

所述的銅材是純銅或銅合金。?

所述的圖像處理軟件是可以計算照片上不同顏色區(qū)域面積的圖像處理軟件。?

所述的銅材表面清潔度是照片上銅材表面黑色區(qū)域面積占照片上銅材表面總面積的百分比，具體表達如下：?

本發(fā)明的主要優(yōu)點在于：