[發明專利]瑞舒伐他汀鈣制劑有關物質的制備檢測方法

無效

• 申請號: 201410046903.3
• 申請日: 2014-02-11
• 公開（公告）號: CN103776939A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 蔡垠;武利;苗艷;周志亮;朱金蓮;夏曉琴
• 申請（專利權）人: 潤澤制藥（蘇州）有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 王玉國;陳忠輝

1.瑞舒伐他汀鈣制劑有關物質的制備檢測方法，其特征在于：制備瑞舒伐他汀鈣制劑中有關物質并進行結構確證后作為雜質對照品，稱取瑞舒伐他汀鈣制劑適量，用5%～50%乙腈溶液溶解并配制成每1mL含瑞舒伐他汀鈣0.2～2mg的溶液作為供試品溶液，檢測瑞舒伐他汀鈣制劑中有關物質的含量。

2.根據權利要求1所述的瑞舒伐他汀鈣制劑有關物質的制備檢測方法，其特征在于：制備瑞舒伐他汀鈣制劑中有關物質包括(3S,5S)-瑞舒伐他汀鈣非對映異構體、瑞舒伐他汀-5S-內酯、瑞舒伐他汀-5R-內酯、瑞舒伐他汀-5-氧化、瑞舒伐他汀光降解產物1、瑞舒伐他汀光降解產物2、瑞舒伐他汀光降解產物1-內酯和瑞舒伐他汀光降解產物2-內酯。

3.根據權利要求1所述的瑞舒伐他汀鈣制劑有關物質的制備檢測方法，其特征在于：瑞舒伐他汀鈣制劑中有關物質制備分離后結構確證手段包括氫譜、質譜。

4.根據權利要求1所述的瑞舒伐他汀鈣制劑有關物質的制備檢測方法，其特征在于：采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱檢測瑞舒伐他汀鈣制劑中有關物質的含量。

5.根據權利要求1所述的瑞舒伐他汀鈣制劑有關物質的制備檢測方法，其特征在于：所述檢測時分離分析色譜柱的柱溫是30～40℃，流動相的流速為0.6～1.0ml/min，紫外檢測器所用的檢測波長為210～260nm。

6.根據權利要求1所述的瑞舒伐他汀鈣制劑有關物質的制備檢測方法，其特征在于：所述檢測時采用A、B、C三種流動相，其中流動相A為磷酸鹽緩沖液，流動相B為乙腈，流動相C為甲醇。

7.根據權利要求6所述的瑞舒伐他汀鈣制劑有關物質的制備檢測方法，其特征在于：所述磷酸鹽緩沖液通過以下方法制備獲得：稱取磷酸二氫鉀，純化水溶解，再用酸或堿調節pH值，所述磷酸鹽緩沖液中用于pH調節的酸或堿包括磷酸、枸櫞酸、酒石酸、甲酸；所述磷酸鹽緩沖液其pH值為1.0～6.0。

8.根據權利要求6所述的瑞舒伐他汀鈣制劑有關物質的制備檢測方法，其特征在于：三種流動相的體積比為，磷酸鹽緩沖液:乙腈:甲醇=（15-75）:（0-40）:（10-60）。

9.根據權利要求1所述的瑞舒伐他汀鈣制劑有關物質的制備檢測方法，其特征在于：通過降解或者合成手段制備瑞舒伐他汀鈣制劑中的8種雜質，分離純化得其純品，然后通過氫譜和質譜手段鑒定其結構后作為雜質對照品。