[發明專利]一種高純二氧化碲粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201410046634.0
• 申請日: 2014-02-10
• 公開（公告）號: CN103803510A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 梁文正
• 申請（專利權）人: 張家港綠能新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 廣州圣理華知識產權代理有限公司 44302
• 代理人: 頓海舟;王靜

技術領域

本發明涉及高純二氧化碲粉體制備工藝的方法創新。

背景技術

二氧化碲是重要的稀有化工原料，目前工業上二氧化碲的制備方法,但都存在著工藝步驟復雜,能耗大,對學試劑原料使用浪費,副產物多,對環境有污染的缺點。中國專利申請號201210412763.8中介紹二氧化碲提純方法，包括堿浸、中和、水洗、烘干等步驟，而且還需要在堿浸和堿浸過濾液中和的過程中加入除雜劑，不僅工藝復雜，而且試劑使用多，不方便工業生產，也不利于環境保護。

中國專利申請號201310264501.6介紹一種高純二氧化碲分體的制備方法、采用濃硝酸或含有濃硝酸的混合酸使單質Te氧化為二氧化碲初料，然后用濃鹽酸將其轉化為四氯化碲，濾除未反應的單質Te，再用堿與其反應過濾、烘干得到純的二氧化碲粉料，后面還要將二氧化碲粉料再次清洗、烘干、煅燒去除低熔點雜質猜得到高純二氧化碲粉體。以及中國專利申請號200910167643.4介紹一種以粗碲為原料制備二氧化碲的方法，都將原料碲用雙氧水氧化后，鹽酸還原，最后堿中和生產二氧化碲。

綜上所述，傳統二氧化碲制備方法，單質Te和硝酸、雙氧水反應，二氧化碲粉體中都會包裹單質Te，降低產品純度，而不得不增加鹽酸反應生成四氯化碲，濾除不反應的單質Te，然后用堿中和生產二氧化碲。

為了克服以上所述之技術問題，本發明提供了一種高純二氧化碲粉體的制備方法，二氧化碲制備步驟減少、所用化學試劑減少，能耗降低、效率得以提高，其工藝流程簡化、設備簡單、有利于工業化生產以及環境保護。

發明內容

為了解決目前二氧化碲生產工藝步驟復雜，能耗大，對學試劑原料使用浪費，對環境有污染等問題，本發明公開了一種高純二氧化碲粉體的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

（1）將原料碲粉細磨至粒徑≤150μm；

（2）硝酸氧化

將濃度為65～68%的硝酸加入反應釜中，加熱至溫度60～70℃，加入步驟（1）的碲粉，在75～85℃恒溫下，攪拌1.5～2.5小時至反應完全，反應式為：

Te+HNO₃→Te₂O₃（OH）NO₃+TeO₂+NO₂+H₂O

（3）調節pH值

待溫度降至≤50℃，分離上清液和物料沉淀,用去離子水洗滌步驟（2）的物料沉淀至pH值為6～7；

（4）脫水和煅燒

控制物料溫度為200℃進行烘干2～3小時，再控制溫度為650℃，煅燒1.5～2.5小時；反應式為：

Te₂O₃（OH）NO₃→TeO₂+NO₂+H₂O

（5）磨粉和篩分

將步驟(4)所得物料用磨粉機磨粉,再用200目不銹鋼震動篩進行篩分。

發明使用5個步驟，制備高純二氧化碲粉體，制備步驟簡單，所用化學試劑少，能耗低，設備簡單方便。本發明的原理如下：

原料碲粉研磨成細粉粒徑≤150μm，和濃硝酸在75～85℃恒溫下攪拌，充分反應，單質Te被氧化為二氧化碲沉淀及堿式硝酸鹽結晶體Te₂O₃（OH）NO₃，經過脫水后，在低于二氧化碲熔點的溫度下煅燒，Te₂O₃（OH）NO₃分解為二氧化碲。在這個過程中，由于原料碲粉與硝酸反應接觸面積大，生成的二氧化碲中不會再包裹Te單質，減少了雜質的存在，因而不需要增加濃鹽酸將Te單質轉化為四氯化碲，然后再用堿中和的步驟。生產的Te₂O₃（OH）NO₃經過高溫煅燒后也得到高純度的二氧化碲粉體，使得最終獲得的產品純度高。本發明反應完沉淀后，上清液可以回收再利用，可用于電解二氧化碲，篩分后，篩上物料也可用于電解二氧化碲，回收利用率高，對環境污染大大減少。

優選地，步驟(3)中所述上清液通過虹吸法吸出。虹吸法可以最大程度的移出上清液而不擾動沉淀，提高反應的產率，也避免化學損耗。

優選地，步驟（2）的原料碲粉投料速度是90～150g/min。再次投料速度范圍內，反應最快速最充分，即避免了二氧化碲包裹碲單質，反應有效進行。