[發明專利]冶金粉末狀試樣的制備方法

無效

• 申請號: 201410046466.5
• 申請日: 2014-02-10
• 公開（公告）號: CN103792121A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 郭景瑞;孫玉虎;王曉暉;李玉銀;卜二軍;朱文玲;徐曉;張秀宏;莊艷
• 申請（專利權）人: 河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 趙紅強

技術領域

本發明涉及一種冶金試樣的制備方法，尤其是一種可用于掃描電鏡觀測的冶金粉末狀試樣的制備方法。

背景技術

隨著科學技術的不斷發展,隨著掃描電子顯微鏡的發展越來越完善,掃描電子顯微鏡在各個專業領域的應用逐漸廣泛起來，粉末冶金領域需要精確了解粉末的顆粒形狀、顆粒大小及組成、顆粒表面的微觀形貌組織、內部結構等粉末特性，使用掃描電鏡觀測粉末具有方便且直觀的特點。但是，粉末狀試樣在掃描電鏡工作時很容易脫落，從而影響掃描電鏡的觀測，影響觀測結果。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種不易脫離、用于掃描電鏡觀測的冶金粉末狀試樣的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：將冶金粉末加入到鑄膜液中，攪拌均勻、脫除氣泡，得到混合液；然后將混合液在光滑平面上刮涂成薄層；所述薄層失去流動性后，經凝膠化處理、干燥后，得到所述的試樣。

本發明所述鑄膜液優選聚砜鑄膜液、殼聚糖鑄膜液或聚苯胺鑄膜液。更優選聚砜鑄膜液。

本發明所述每升鑄膜液加入1～5g金屬粉末。

本發明所述薄層經異丙醇、水、乙醇、正丙醇、正丁醇或正戊醇進行凝膠化處理。所述凝膠化處理時間為10～30min。

本發明所述攪拌速度為500～1000rpm，攪拌時間10～30min。

本發明所述氣泡于30Mpa真空度下脫除10～30min。

本發明所述光滑平面為玻璃面或陶瓷面。

本發明所述干燥溫度為60～80℃，干燥時間為2～4h。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明利用高分子有機材料和溶劑制備的有機膜鑄膜液易延展成膜的優點，將粉末樣品鑲嵌于膜上，從而得到一種可用于掃描電鏡觀測的冶金粉末狀試樣。本發明具有操作簡單、易行，制備的粉末試樣不易脫落便于觀測查看的特點。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

圖1是本發明實施例1的所制試樣的電鏡圖；

圖2是本發明實施例2的所制試樣的電鏡圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。

實施例1：本冶金粉末狀試樣的制備方法采用下述具體工藝。

（1）以聚砜類等易成膜的高分子材料為制膜材料，聚砜溶于NN二甲基乙酰胺或其他溶劑中，配制濃度控制在0.5%，控制反應溫度為20℃攪拌速度為500rpm；攪拌時間20min；制得聚砜鑄膜液；也可用其它常規方法配制聚砜鑄膜液。

（2）將冶金粉末加入到聚砜鑄膜液中并進行攪拌，添加量為1g/L（即每升聚砜鑄膜液中加入1g冶金粉末），攪拌速度為500rpm，攪拌時間10min；于30Mpa真空度下脫除氣泡30min；得到鑄膜液和冶金粉末的混合液。

（3）將少量混合液滴于玻璃片上，刮涂為薄層。

（4）待薄層失去流動性后，經異丙醇進行凝膠化處理，處理時間10min；最后在60℃，干燥時間4h，即可制得試樣。所得試樣的電鏡圖如圖1所示，由圖1可見，粉末樣品鑲嵌于膜上不易脫落，便于掃描電鏡的觀測，且對觀測結果無影響。

實施例2：本冶金粉末狀試樣的制備方法采用下述具體工藝。

（1）以聚砜類等易成膜的高分子材料為制膜材料，聚砜溶于NN二甲基乙酰胺或其他溶劑中，配制濃度控制在1%，控制反應溫度為20℃攪拌速度為800rpm；攪拌時間20min；也可用其它常規方法配制聚砜鑄膜液。

（2）冶金粉末加入到聚砜鑄膜液中并進行攪拌，添加量為5g/L（即每升聚砜鑄膜液中加入5g冶金粉末），攪拌速度為800rpm，攪拌時間20min；于30Mpa真空度下脫除氣泡20min；得到鑄膜液和冶金粉末的混合液。

（3）將少量混合液滴于玻璃片上，刮涂為薄層。

（4）所述薄層失去流動性后再經過異丙醇凝膠化處理，處理時間20min；最后在70℃，干燥時間3h，即可制得試樣。所得試樣的電鏡圖如圖2所示，由圖2可見，粉末樣品鑲嵌于膜上不易脫落，便于掃描電鏡的觀測，且對觀測結果無影響。

實施例3：本冶金粉末狀試樣的制備方法采用下述具體工藝。

（1）以聚砜類等易成膜的高分子材料為制膜材料，聚砜溶于NN二甲基乙酰胺或其他溶劑中，配制濃度控制在2%，控制反應溫度為30℃攪拌速度為1000rpm；攪拌時間30min；也可用其它常規方法配制聚砜鑄膜液。?