[發(fā)明專利]基于碳酸鋇、碳酸鍶的固體碳酸根電極及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410046346.5
• 申請(qǐng)日: 2014-02-10
• 公開（公告）號(hào): CN103808780A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉瑛;黃元鳳;賈健君;殷天雅;秦華偉;陳雪剛;夏枚生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種基于碳酸鋇、碳酸鍶的固體碳酸根電極，其特征在于它包括導(dǎo)線（1）、碳酸鋇或碳酸鍶（2）、保護(hù)膜（3）、熱縮管（4）；導(dǎo)線（1）下部表面原位電鍍一層碳酸鋇或碳酸鍶（2），在碳酸鋇或碳酸鍶（2）的外表面又包覆一層保護(hù)膜（3），導(dǎo)線（1）中部和保護(hù)膜（3）的上部包覆有熱縮管（4）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳酸鋇、碳酸鍶的固體碳酸根電極其特征在于，所述的導(dǎo)線（1）是直徑為0.2至0.6毫米的銀絲。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳酸鋇、碳酸鍶的固體碳酸根電極的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟：

1）清洗導(dǎo)線（1）：將長(zhǎng)度為5至15厘米的導(dǎo)線（1）依次在丙酮和稀酸中清洗，以除去表面油污和氧化膜，再用去離子水清洗后干燥；

2）配制溶液：將可溶性碳酸鹽溶解于5至10倍的去離子水中，配制成的可溶性碳酸鹽溶液；

3）形成碳酸銀過渡層：以導(dǎo)線（1）為工作電極，即陽(yáng)極，石墨為參比電極，即陰極，Pt片為輔助電極，接在電化學(xué)工作站上，將上述三支電極浸入到可溶性碳酸鹽溶液中，采用循環(huán)掃描電位法，掃描速率為30至80mVs^-1，電位范圍0至1.5V，掃描1至4個(gè)循環(huán)，在導(dǎo)線（1）表面形成碳酸銀沉淀，電鍍完成后用水清洗；

4）將過渡層轉(zhuǎn)化為碳酸鋇或碳酸鍶（2）：將包覆有碳酸銀的銀絲浸入3%至7%的氫氧化鋇或氫氧化鍶溶液中，發(fā)生以下反應(yīng)：

Ag₂CO₃+Ba(OH)₂=BaCO₃+Ag₂O+H₂O???????

Ag₂CO₃+Sr(OH)₂=SrCO₃+Ag₂O+H₂O????????

反應(yīng)產(chǎn)物是碳酸鋇或碳酸鍶（2），副產(chǎn)物是氧化銀；

5）去除氧化銀：將電極置于氫氣氛中，使氧化銀還原為單質(zhì)銀：

Ag₂O+H₂(g)=2Ag+H₂O?????????????

或者將電極在260°至300°C烘箱中恒溫1至2小時(shí)，氧化銀分解為單質(zhì)銀；

6）包覆保護(hù)膜（3）：電極先用去離子水清洗，再用無水酒精清洗，晾干后浸入濃度為0.5%至1%的全氟磺酸樹脂溶液中，取出倒置晾干后重復(fù)一次，然后在60℃至80℃烘箱中恒溫12至24小時(shí)，形成保護(hù)膜(3)；

7）包覆熱縮管（4）：將熱縮管（4）包覆在導(dǎo)線（1）的中部和保護(hù)膜(3)的上部，即得到基于碳酸鋇、碳酸鍶的固體碳酸根電極。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于碳酸鋇、碳酸鍶的固體碳酸根電極的制備方法，其特征在于，所述的稀酸是質(zhì)量百分濃度為5%至15%的鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或數(shù)種。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于碳酸鋇、碳酸鍶的固體碳酸根電極的制備方法，其特征在于，所述的可溶性碳酸鹽是鉀、鈉的碳酸鹽、碳酸氫鹽的一種或數(shù)種。