[發明專利]功能化納米多孔聚合物材料的多組分反應制備方法

有效

• 申請號: 201410046105.0
• 申請日: 2014-02-10
• 公開（公告）號: CN103819601A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 孔維萍;劉福建;馮高峰
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C08F212/36
• 分類號: C08F212/36;C08F216/14;C08J9/28;C07C47/575;C07C45/64;C07C237/20;C07C231/06
• 代理公司: 杭州裕陽專利事務所(普通合伙) 33221
• 代理人: 黃夏

1.一種功能化納米多孔聚合物材料的多組分反應制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.利用多組分合成技術制備含雙鍵的醛類反應物：在100mL圓底燒瓶中依次加入攪拌磁子、對羥基苯甲醛10mmol、N，N-二甲基甲酰胺50mL、烯丙基溴15mmol和K₂CO₃20mmol，在室溫下10小時后經薄層色譜TLC檢測反應完全，向反應混合物加入水20mL和乙酸乙酯200mL，分層后取有機相，水相用乙酸乙酯萃取，將有機相合并后經飽和NaCl水溶液洗滌，無水Na₂SO₄干燥，減壓濃縮，柱層析分離得到產物4-烯丙氧基苯甲醛；

b.利用步驟a制備的4-烯丙氧基苯甲醛實現Ugi四組分反應以制備功能單體：向50mL圓底燒瓶依次加入甲醇20mL、4-乙烯基苯胺3mmol、4-烯丙氧基苯甲醛3mmol、4-乙烯基苯甲酸3mmol和環己基異腈3mmol，反應混合物在室溫下攪拌3天后加入水30mL和乙酸乙酯200mL，分層后取有機相，水相用乙酸乙酯萃取，將有機相合并后經飽和NaCl水溶液洗滌，無水Na₂SO₄干燥，減壓濃縮，柱層析分離得到Ugi反應產物；

c.聚合反應：選擇二乙烯基苯為交聯單體，加入引發劑，采用溶劑熱方法將二乙烯基苯與適量的Ugi反應產物進行共聚反應，得到功能化納米多孔聚合物材料，其中，二乙烯基苯與功能單體的質量比為1.0-4.0，引發劑與二乙烯基苯的質量比為0.01-0.05，溶劑與二乙烯基苯的質量比為4.0-10.0，聚合溫度在60-200℃范圍內，壓力控制在0.1-5.0MPa，反應時間為12-48h。

2.根據權利要求1所述的功能化的納米多孔聚合物材料的多組分反應制備方法，其特征在于，步驟c中引發劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰、或4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)。

3.根據權利要求1所述的功能化的納米多孔聚合物材料的多組分反應制備方法，其特征在于，步驟c中采用的溶劑為四氫呋喃、乙酸乙酯、甲苯、苯、乙酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、或四氫呋喃與水的混合物。

4.根據權利要求1所述的功能化的納米多孔聚合物材料的多組分反應制備方法，其特征在于，步驟c中聚合反應完成后通過室溫揮發或減壓蒸餾除去殘留溶劑。