[發明專利]一種超級電容器用形貌可控的有序層次多孔碳化鉻骨架炭材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410045799.6
• 申請日: 2014-02-09
• 公開（公告）號: CN103771392A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 王先友;趙青藍;吳春;舒洪波;高姣;張有為
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;H01G11/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所 43108
• 代理人: 顏昌偉

1.一種超級電容器用形貌可控的有序層次多孔碳化鉻骨架炭材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將0.0001-0.01mol的表面活性劑溶解于去離子水，加入一定量濃度為0.1-2.5mol·L^-1的鹽酸溶液或氨水溶液，在25-50℃下攪拌均勻，然后以0.1-1mL·s^-1的速度加入1-10mL硅源，加入0-50mL醋酸，形成均相溶液，此混合溶液在25-50℃下攪拌5-24h，然后在聚四氟乙烯容器中80-110℃攪拌12-36h，將得到的產物過濾，用去離子水洗滌，在100℃下干燥，最后在550℃煅燒24h，即得介孔硅白色粉末；

(2)將鉻源、碳源與酸性催化劑溶于熱水或乙醇溶液中，加入步驟（1）所得介孔硅白色粉末，其中鉻源的質量分數為5%-80%，該混合物置于80-200℃下真空處理2-24h得到黃色或棕色粉末；

(3)將步驟（2）所得黃色或棕色粉末置于保護氣體中，在400-1200℃下與刻蝕氣體反應1-10h，再在該溫度下保溫1-5h，得到灰色或黑色粉末；

(4)將步驟（3）所得灰色或黑色粉末在氫氟酸中浸泡24h以上，用去離子水洗滌，抽濾，100℃下干燥后得到碳化鉻骨架炭。

2.根據權利要求1所述的超級電容器用形貌可控的有序層次多孔碳化鉻骨架炭材料的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑為三嵌段共聚物P123、三嵌段共聚物F127、十六烷基三甲基溴化銨、氯代十六烷基吡啶、十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1所述的超級電容器用形貌可控的有序層次多孔碳化鉻骨架炭材料的制備方法，其特征在于：所述硅源為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、四(1-甲基乙基)硅酸酯中的一種或兩種以上。

4.根據權利要求1所述的超級電容器用形貌可控的有序層次多孔碳化鉻骨架炭材料的制備方法，其特征在于：所述鉻源為鉻酸鈉、鉻酸銨、鉻酸鉀、重鉻酸銨、重鉻酸鈉、重鉻酸鉀、硝酸鉻、硫酸鉻、硫酸鉻鉀、乙酸鉻、二苯鉻、六羰基鉻或乙酰丙酮鉻中的一種或兩種以上。

5.根據權利要求1所述的超級電容器用形貌可控的有序層次多孔碳化鉻骨架炭材料的制備方法，其特征在于：所述碳源為蔗糖、葡萄糖、焦糖、糠醇、丙烯、二乙烯基苯、酚醛樹脂或聚乙二醇中的一種或兩種以上。

6.根據權利要求1所述的超級電容器用形貌可控的有序層次多孔碳化鉻骨架炭材料的制備方法，其特征在于：所述酸性催化劑為對甲苯磺酸、醋酸、乙二酸、硫酸、硫酸氫鈉、檸檬酸、草酸或酒石酸中的一種或兩種以上。

7.根據權利要求1所述的超級電容器用形貌可控的有序層次多孔碳化鉻骨架炭材料的制備方法，其特征在于：所述保護氣體為氮氣、氬氣或氬氫混合氣中的一種或兩種以上。

8.根據權利要求7所述的超級電容器用形貌可控的有序層次多孔碳化鉻骨架炭材料的制備方法，其特征在于：所述氬氫混合氣按體積百分比計，氬氣占80～99%，氫氣占1～20%。

9.根據權利要求1所述的超級電容器用形貌可控的有序層次多孔碳化鉻骨架炭材料的制備方法，其特征在于：所述刻蝕氣體為Cl₂、F₂、HF、HCl、Cl₂-HCl中的一種或兩種以上。