[發(fā)明專利]一種制備加氫裂化催化劑載體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410045474.8
• 申請(qǐng)日: 2014-02-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104826665B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫曉艷;樊宏飛;王占宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號(hào): B01J32/00
• 分類號(hào): B01J32/00;B01J29/08;C10G47/16
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種加氫裂化催化劑載體的制備方法，包括：將小晶粒Y型分子篩、無(wú)定形硅鋁和用氧化鋁制成的粘合劑混合，擠條成型，然后經(jīng)干燥和焙燒，制成載體；所述小晶粒Y型分子篩的制備方法，包括：

?(1)小晶粒NaY型分子篩的制備；

(2)?將步驟（1）的小晶粒NaY型分子篩制備成Na₂O含量≤1.5wt％的小晶粒NH₄NaY；

(3)以小晶粒NH₄NaY為原料，進(jìn)行第一次水熱處理；

(4)將步驟(3)得到的分子篩用含堿溶液處理；

(5)將步驟(4)得到的分子篩進(jìn)行第二次水熱處理；

(6)將步驟(5)得到的分子篩用酸和銨鹽的混合溶液處理，經(jīng)水洗和干燥，得到小晶粒Y型分子篩；

其中步驟(1)所用的小晶粒NaY分子篩，其性質(zhì)如下：SiO₂/Al₂O₃摩爾比大于6.0且不高于9.0，晶粒平均直徑為200～700nm，比表面800～1000?m²/g，孔容0.30/～0.45mL/g，相對(duì)結(jié)晶度為90％～130％，晶胞參數(shù)為2.460～2.470nm，經(jīng)650℃空氣中焙燒3小時(shí)后相對(duì)結(jié)晶度為90％以上，經(jīng)700℃水蒸汽水熱處理2小時(shí)后相對(duì)結(jié)晶度為90％以上。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所用的小晶粒NaY分子篩的SiO₂/Al₂O₃摩爾比為6.5～9.0。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所用的小晶粒NaY分子篩的SiO₂/Al₂O₃摩爾比為7.0～8.0。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所用的小晶粒NaY分子篩的晶粒平均直徑為300～500nm。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所用的小晶粒NaY分子篩經(jīng)650℃空氣中焙燒3小時(shí)后相對(duì)結(jié)晶度為90％～110％，經(jīng)700℃水蒸汽水熱處理2小時(shí)后相對(duì)結(jié)晶度為90％～110％。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所用的小晶粒NaY分子篩的制備方法，包括：

??I、制備導(dǎo)向劑：將硅源、鋁源、堿源及水按照如下配比投料：(6～30)Na₂O：Al₂O₃：(6～30)SiO₂：(100～460)H₂O，攪拌均勻后，將混合物在0～20℃下攪拌陳化0.5～24小時(shí)制得導(dǎo)向劑；

?II、采用碳化法制備無(wú)定形硅鋁前驅(qū)物，以無(wú)定形硅鋁前驅(qū)物的干基的重量為基準(zhǔn)，硅以二氧化硅計(jì)的含量為40wt%～75wt%；其制備過(guò)程包括：

a、分別配制鋁酸鈉溶液和硅酸鈉溶液；

b、向步驟a配制的鋁酸鈉溶液中加入步驟a配制的部分硅酸鈉溶液，然后通入CO₂氣體，控制反應(yīng)溫度為10~40℃，控制成膠結(jié)束的pH值為8~11；其中當(dāng)通入的CO₂氣體量占總通入量的60%~100%時(shí)，加入剩余部分硅酸鈉溶液，其中步驟b中剩余部分硅酸鈉溶液以二氧化硅計(jì)占步驟b加入硅酸鈉溶液總量以二氧化硅計(jì)的5wt%~85wt%；

?c、在步驟b的控制溫度和pH值下，上述混合物通風(fēng)穩(wěn)定10~30分鐘；

III、制備硅鋁凝膠：按(0.5～6)Na₂O：Al₂O₃：(8～15)SiO₂：(100～460)H₂O的總投料摩爾比，在0～40℃快速攪拌的條件下向步驟II所得的無(wú)定形硅鋁前驅(qū)物中加入水、硅源、導(dǎo)向劑和堿源，并控制pH值為9.5~12.0，均勻攪拌，得到硅鋁凝膠；其中導(dǎo)向劑加入量占硅鋁凝膠重量的1％～20％，

?IV、步驟III所得的反應(yīng)混合物經(jīng)兩步動(dòng)態(tài)晶化，再經(jīng)過(guò)濾，洗滌，干燥，得到小晶粒NaY分子篩。

7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于步驟?II中，無(wú)定形硅鋁前驅(qū)物，以無(wú)定形硅鋁前驅(qū)物的干基的重量為基準(zhǔn)，硅以二氧化硅計(jì)的含量為55?wt%～70wt%。