[發(fā)明專利]一種二組分混紡產(chǎn)品的離心分離定量分析方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410044964.6
• 申請(qǐng)日: 2014-02-07
• 公開（公告）號(hào): CN103983484A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 巫瑩柱;黃春玲;胡艷青;劉裕文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 五邑大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N5/00
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及紡織纖維的定量分析領(lǐng)域，尤其涉及化學(xué)結(jié)構(gòu)相似但密度有稍微差異的二組分混紡織物的定量分析方法。

背景技術(shù)

目前，在紡織檢測(cè)機(jī)構(gòu)及相關(guān)企業(yè)，紡織纖維產(chǎn)品的定性鑒別和定量分析主要依靠顯微鏡法和化學(xué)溶解法。然而，一些化學(xué)結(jié)構(gòu)相似的高分子紡織品難于利用化學(xué)溶解法進(jìn)行定性定量分析。例如：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET），聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯（PTT）同屬于芳香族聚酯系列，張文徽等利用密度法、熔點(diǎn)法、差熱分析法和氣相色譜法進(jìn)行了定性鑒別，倪永等通過(guò)差示掃描量熱法結(jié)合核磁共振法實(shí)現(xiàn)了定性定量分析，該方法所使用的儀器非常昂貴，難以推廣。

由于棉纖維、麻纖維、Modal、Lyocell、竹纖維等同屬于纖維素纖維（見(jiàn)表1），其定量方法主要依靠的化學(xué)方法有甲酸/氯化鋅法和鋅酸鈉法，但用于溶解纖維素纖維的試劑濃度、溶解時(shí)間和溫度在實(shí)際操作過(guò)程中不易把握，影響試驗(yàn)的修正系數(shù)，偏差較大，溶解過(guò)程中還存在纖維溶解不充分、發(fā)生降解等問(wèn)題；物理方法有顯微投影法及視頻顯微鏡法，通過(guò)人工識(shí)別，計(jì)數(shù)量達(dá)1000根以上、費(fèi)時(shí)費(fèi)力、易出錯(cuò)、誤差大。因此，將傳統(tǒng)的定性鑒別方法進(jìn)一步發(fā)展成為定量分析方法，成為近年來(lái)紡織檢測(cè)行業(yè)的一個(gè)迫切問(wèn)題。

表1?常見(jiàn)的難以定性定量分析的同類纖維

密度梯度法，分離效果好，但分離時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、梯度溶液配制麻煩、難以操作等問(wèn)題，僅在定性鑒別中有應(yīng)用。離心技術(shù)，常用于醫(yī)學(xué)上的純化生物大分子、亞細(xì)胞成分分離和藥物成分的分離，分離時(shí)間短、效率高，是一項(xiàng)非常有用的技術(shù)。對(duì)于前面提到的纖維，雖然化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，但密度仍然存在一定的差異。

為解決目前許多化學(xué)結(jié)構(gòu)相似但密度有稍微差異的一系列纖維的定性定量分析的難題。，本發(fā)明根據(jù)各種纖維的密度差異，公開了一種可低成本、高效地分離獲取，稱重的離心分離定量分析方法。目前尚未有采用離心分離定量分析二組分混紡產(chǎn)品的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種二組分混紡產(chǎn)品定量分析方法，除了可對(duì)一般的混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析以外，特別是解決一些現(xiàn)有技術(shù)未能實(shí)現(xiàn)一些化學(xué)結(jié)構(gòu)相同而密度不同的混紡產(chǎn)品定量分析的問(wèn)題。

本發(fā)明目是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種二組分混紡產(chǎn)品的離心分離定量分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.?將二組分混紡產(chǎn)品剪成短的散纖維，烘干，置于干燥皿中冷卻；

S2.?用萬(wàn)分之一天平稱一定的混合散纖維；

S3.?根據(jù)各混紡纖維的密度，用四氯化碳和二甲苯配制一定密度的混合分離液；

S4.?將混合纖維放入混合分離液中，浸濕脫泡后放入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

S5.?分別取上、下層纖維，過(guò)濾，烘干、稱重，計(jì)算其百分含量。

由于分子結(jié)構(gòu)和結(jié)晶程度不同，每種纖維的密度都有差異，若將纖維放置在比其密度要大的溶劑中或者比其密度要小的溶劑中，纖維會(huì)相應(yīng)地上浮或者下沉，靜止放置直至上浮或下沉的時(shí)間長(zhǎng)，若采用離心分離的方法，可實(shí)現(xiàn)快速的上浮或下沉。若溶劑的密度界于兩種混合纖維的密度之間，則在離心分離作用下，可快速實(shí)現(xiàn)兩種混合纖維的分離，再分別稱重計(jì)算，則得它們的百分含量。

所述的二組分混紡產(chǎn)品可以是散纖維、非織造布、紗線或織物。

所述的散纖維，長(zhǎng)度為1～5mm。

所述混合散纖維，干燥質(zhì)量為0.02～0.2g。

所述的混合分離液，由四氯化碳和二甲苯混合配制而成，密度界于混合纖維中各纖維的密度之間，取體積20～100ml。

所述的離心分離，采用普通的離心機(jī)，離心時(shí)間5～10min，離心速度500～1500r/min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

（1）為各組分化學(xué)結(jié)構(gòu)相同但存在密度差異的二組分混紡產(chǎn)品的定量分析提供了新的有效的方法。

（2）本方法檢測(cè)準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性好，檢測(cè)工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備操作簡(jiǎn)便、成本低，易于普及推廣。

附圖說(shuō)明

圖1?為實(shí)施實(shí)例1中，滌綸（左）和棉（右）分層后的顯微鏡觀察圖；

圖2?為實(shí)施實(shí)例3中，棉/麻混紡織物及其散纖維的離心分離效果圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋說(shuō)明，但具體的實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明作任何限定。除非特別說(shuō)明，實(shí)施例中所涉及的試劑、方法均為本領(lǐng)域常用的試劑和方法。