[發明專利]一種正品半夏的檢測方法

有效

• 申請號: 201410044895.9
• 申請日: 2014-02-07
• 公開（公告）號: CN103969361A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 李敏;盧道會;楊小艷;敬勇
• 申請（專利權）人: 成都中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;全學榮

技術領域

本發明涉及正品半夏的檢測方法，屬于中藥領域。

背景技術

半夏來源于天南星科植物半夏Pinellia ternata（Thunb.）breit.的干燥塊莖。我國半夏資源分布廣泛，國內除吉林、黑龍江、內蒙古、新疆、青海、西藏以外，其余省區均有分布。

近幾年半夏的市場需求量持續增加，而野生資源逐年減少，加之半夏人工栽培發展緩慢，使得半夏資源蘊藏量和產量都在大幅下降。另外，近幾年半夏藥材的行情較好，在其流通環節出現了很多偽品、混淆品，給半夏藥材的質量、用藥的安全性及有效性帶來了很大的沖擊。通過對中藥材市場的調研發現，半夏的偽品主要為水半夏，主要的混淆品有虎掌南星、天南星、山珠半夏等，近年來發現也有以天南星小塊莖充當半夏使用的情況，現行中國藥典的方法又很難區別半夏及其混偽品。目前報道的半夏檢測方法，其中HPLC法流動相選擇及洗脫的梯度條件各不相同；需尋找一種更為簡便、準確、可靠的方法鑒定正偽半夏方法。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種正品半夏的檢測方法。

本發明半夏的檢測方法，它是以HPLC指紋圖譜進行測定的，包括如下操作步驟：

（1）取待見樣品，粉碎后，以水或甲醇為溶劑提取，制備供試品溶液；

（2）將供試品溶液注入高效液相色譜儀中，測定即可，色譜條件如下：檢測波長：254～265nm；

色譜柱：十八烷基鍵合硅膠為填充劑；

流動相：以甲醇-水系統洗脫。

其中，步驟（1）中，所述溶劑為水。

其中，步驟（1）中，所述提取的方法為超聲提取，提取時間45min。

其中，步驟（2）中，檢測波長為256nm。

其中，步驟（2）中，檢測柱溫為30℃，流速為1ml/min。

步驟（2）中，所述洗脫為梯度洗脫，梯度條件如下：

本發明還提供了一種正品半夏的檢測方法，它包括如下步驟：

a、取待檢樣品；采用權利要求1～7任意一項所述HPLC方法檢測；

b、分析圖譜；

c、若圖譜的特征峰共有11個，其保留時間分別為：1號峰：5.802min；2號峰：6.782min；3號峰：7.155min；4號峰：8.535min；5號峰：12.516min；6號峰：13.876min；7號峰：15.903min；8號峰：19.129min；9號峰：20.227min；10號峰：30.182min；11號峰：38.628min；即可判定為正品半夏。

其中，正品半夏的HPLC圖譜如圖24所示。

本發明方法可以準確檢測待檢樣品是否正品半夏，準確度高，且檢測方法簡單、快速，可以替代傳統檢測方法，具有良好的應用前景。

顯然，根據本發明的上述內容，按照本領域的普通技術知識和慣用手段，在不脫離本發明上述基本技術思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。

以下通過實施例形式的具體實施方式，對本發明的上述內容再作進一步的詳細說明。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實例。凡基于本發明上述內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。

附圖說明

圖1制樣方法的檢測結果；

圖2制樣方法二檢測結果；

圖3制樣方法三檢測結果；

圖4制樣方法四檢測結果；

圖5制樣方法五檢測結果；

圖6樣品220nm色譜圖；

圖7樣品225nm色譜圖；

圖8樣品254nm色譜圖；

圖9樣品256nm色譜圖；

圖10樣品265nm色譜圖；

圖11樣品275nm色譜圖；

圖12乙腈-水（35:65）色譜圖；

圖13甲醇-0.01%醋酸溶液（10:90）色譜圖；

圖14梯度洗脫（甲醇-水）色譜圖；

圖15梯度洗脫條件1色譜圖；

圖16梯度洗脫條件2色譜圖；

圖17梯度洗脫條件3色譜圖；

圖18梯度洗脫條件4色譜圖；

圖19梯度洗脫條件5色譜圖；

圖20精密度試驗色譜圖，（S1～S5為五次進樣色譜圖；R為共有模式圖）；

圖21重現性試驗色譜圖（S1～S5為五份供試品色譜圖；R為共有模式圖）