[發明專利]一種利福平Ⅱ晶型的制備方法

有效

• 申請號: 201410044769.3
• 申請日: 2014-02-07
• 公開（公告）號: CN103772413A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 侯寶紅;井丁丁;張美景;王靜康;尹秋響;鮑穎;龔俊波;陳巍;周麗娜;郝紅勛
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D498/08
• 分類號: C07D498/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種利福平II晶型的制備方法，其特征是：在攪拌作用下，將純度≥90%的利福平粗品原料溶解在丙酮中，溶液濃度為利福平：丙酮=0.08～0.24g/mL，加入丙酮體積1～6%的水，升溫至50～57℃使利福平固體完全溶解；采用真空蒸發結晶，蒸發利福平溶液，餾出液體積是丙酮體積的30～50%時，結束蒸發；然后采用冷卻結晶，將溫度降至0～10℃；晶漿經過濾、洗滌、干燥后，得到利福平II晶型產品。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的利福平粗品原料為I晶型利福平或II晶型利福平。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的真空蒸發結晶的真空度為0.01～0.05MPa。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的蒸發速率是溶劑丙酮體積的20～30%/hr。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的真空蒸發結晶，待晶體析出后，蒸發速率降低50%，養晶10～30min。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的降溫速度為2～8℃/h。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的干燥條件為溫度30～50℃，干燥時間為1～3h。

8.權利要求1制備的II晶型利福平晶體，其特征是粉末X-射線衍射圖譜在衍射角2θ分別為4.6±0.1，6.7±0.1，7.5±0.1，8.4±0.1，9.5±0.1，10.7±0.1，12.2±0.1，13.0±0.1，13.9±0.1，15.3±0.1，16.5±0.1，17.6±0.1，19.6±0.1，21.0±0.1，22.7±0.1，25.1±0.1，25.9±0.1，27.3±0.1和29.7±0.1度處有特征峰。