[發明專利]川芎的檢測方法

有效

• 申請號: 201410044572.X
• 申請日: 2014-02-07
• 公開（公告）號: CN103969360A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 彭成;劉友平;陳林;陳鴻平
• 申請（專利權）人: 成都中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;杜朗宇

技術領域

本發明涉及川芎的檢測方法。

背景技術

川芎，原名芎藭。一種中藥植物，常用于活血行氣，祛風止痛，主要栽培于四川、云南、貴州、廣西、湖北等地。川芎辛溫香燥，走而不守，既能行散，上行可達巔頂；又入血分，下行可達血海?；钛铕鲎饔脧V泛，適宜瘀血阻滯各種病癥；祛風止痛，效用甚佳，可治頭風頭痛、風濕痹痛等癥。昔人謂川芎為血中之氣藥，殆言其寓辛散、解郁、通達、止痛等功能。

目前川芎藥材質量控制多以藁本內酯、阿魏酸和川芎嗪等為指標性成分，采用HPLC、GC、TLS-S等現代分析方法測定藥材中相關成分含量?？們弱ヮ惓煞?、總生物堿、總酚酸類成分等的測定多采用分光光度法測定?？v覽研究結果，雖對藥材質量控制具有一定的意義，但存在的問題亦不容回避。藁本內酯在生藥的含量約為0.6%，約占揮發油總量58%，該成分含量高低對區分是否出自道地產區有一定意義，但藁本內酯在室溫下可發生脫氫、氧化、水解、降解等異構化反應，藥材在貯藏過程中含量變化較大，以其作為質控指標，其穩定性問題引人關注；阿魏酸在生藥中含量約為0.1%～0.2%，但阿魏酸是多種藥用植物共有成分，作為定量指標其專屬性較差；而川芎嗪在生藥中的含量低于萬分之一，不宜作為藥材質量控制的指標性成分。

目前市售的川芎藥材中，由于炮制和保存不當的因素，存在大量的蟲蛀、焦枯等川芎次品，并且，市場上也有將藁本混為川芎銷售的現象，然而，藁本藥材中也存在蒿本內酯等成分，較難以區分。若能夠提供一種檢測方法，可以同時將川芎合格品與川芎次品、川芎正品與藁本區分鑒別，將會大幅提高川芎藥材的監管力度。

發明內容

本發明的目的在于提供川芎的檢測方法。本發明的另一個目的在于提供川芎合格品、蟲蛀品的鑒定方法。

本發明提供了川芎的檢測方法，它是以HPLC指紋圖譜進行測定的，它包括如下操作步驟：

（1）取川芎，粉碎后，以50～95%v/v乙醇提取，制備供試品溶液；

（2）將供試品溶液注入高效液相色譜儀中，測定即可，色譜條件如下：

檢測波長：280±5nm；

色譜柱：十八烷基鍵合硅膠為填充劑；

流動相：以甲醇-水系統梯度洗脫，梯度條件如下：

進一步地，步驟（1）中，所述乙醇濃度為75%。

進一步地，HPLC指紋圖譜中以阿魏酸為參照物。

進一步地，步驟（2）中，檢測波長為280nm。

進一步地，步驟（2）中，檢測柱溫為30℃，流速0.8ml/min。

其中，步驟（2）中，將供試品所得HPLC指紋圖譜與標準指紋圖譜對照，相似度在0.9以上的待測藥材為川芎合格品；所述標準指紋圖譜中，有14個特征峰，以阿魏酸為參照峰，各特征峰的相對保留時間為：

進一步地，所述標準指紋圖譜如圖5所示。

更進一步地，待測藥材的HPLC色譜圖與標準指紋圖譜對照，相似度在0.9以上的待測藥材為川芎正品、合格品。

進一步地，待測藥材的HPLC色譜圖中，藁本內酯峰面積大于洋川芎內酯峰面積時，待測藥材即為川芎正品。若藁本內酯峰面積小于洋川芎內酯峰面積，則待測藥材可能是藁本。本發明還提供了川芎合格品的鑒定方法，采用上述HPLC指紋圖譜檢測方法測定，待測藥材的HPLC圖譜中，阿魏酸松柏酯的峰面積為阿魏酸的0.2倍以上，即為川芎合格品。

進一步地，阿魏酸松柏酯的峰面積為阿魏酸的3倍以上。

進一步地，藁本內酯的峰面積為阿魏酸的10倍以上。

更進一步地，藁本內酯的峰面積為阿魏酸的12倍以上。

其中，所述高效液相色譜法采用上述的檢測方法。

本發明還提供了川芎蟲蛀品的鑒定方法，采用上述HPLC指紋圖譜檢測方法測定，待測藥材的HPLC圖譜中，阿魏酸松柏酯的峰面積在阿魏酸的20%以下，藁本內酯的峰面積在阿魏酸的10倍以下，即為川芎蟲蛀品。

進一步地，藁本內酯的峰面積在阿魏酸的6倍以下。

進一步地，洋川芎內酯A的峰面積在阿魏酸的3倍以下。

本發明還提供了川芎烤焦品的鑒定方法，采用上述HPLC指紋圖譜檢測方法測定，待測藥材的HPLC色譜圖中，歐當歸內酯A的峰面積大于阿魏酸峰面積時，待測藥材即為川芎烤焦品。

本發明檢測方法，不僅可以有效分辨川芎近似品種，還能夠有效分辨川芎藥材的質量優劣，能夠準確區分川芎合格品、蟲蛀品和烤焦品，為保障川芎的質量提供了新的方法。