[發(fā)明專利]一種用于紅外激光探測的橙色發(fā)光材料及制備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410044356.5
• 申請日: 2014-02-05
• 公開（公告）號: CN103740362A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭巖;周蕾;崔越;陳磊;李興華;黃立華;余錫賓
• 申請（專利權(quán)）人: 上海科炎光電技術(shù)有限公司
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56;G01J1/42
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于紅外激光探測及發(fā)光材料應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

????紅外激光是工業(yè)、醫(yī)療、軍事等領(lǐng)域中常用產(chǎn)品，由于紅外光具有人類視覺系統(tǒng)無法直接觀察特點，所以對紅外光的探測突顯實際應(yīng)用意義。現(xiàn)有使用發(fā)光材料探測紅外光技術(shù)主要是通過上轉(zhuǎn)換發(fā)光或紅外猝滅技術(shù)，已經(jīng)實現(xiàn)了近紅外光的探測，其缺點是以光致發(fā)光探測紅外光，其無法直接數(shù)值化測量紅外光的強(qiáng)弱。?

????已知的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、電子俘獲發(fā)光材料主要為稀土氟化物及硫化鍶鈣等摻雜稀土激活劑，其吸收近紅外能量后，產(chǎn)生發(fā)光，中國專利85100247?，中國專利01142151.7，中國專利96122293.X，中國專利01138927.3，中國專利01138920.6，中國專利200710023804.3，中國專利200610103418.0，US5541012，?US7648648對此已有揭示。

以ZnS、CdS為基質(zhì)的發(fā)光材料是最常見廣泛應(yīng)用的發(fā)光材料，如：電致發(fā)光材料、長余輝夜光材料、CRT發(fā)光材料等，通常近紅外光對其發(fā)光有嚴(yán)重的猝滅作用，同樣ZnS基質(zhì)材料中,添加含有Pb?、Cu激活劑，經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后制備出電子俘獲發(fā)光材料，在紅外線800-2000nm激勵下產(chǎn)生綠色或橙色發(fā)光，以上中國專利?96121255.1、96247084.8、201010214340.6、201010214358.6、2013100020759已有說明，但它們都只能定性識別紅外光，無法實現(xiàn)定量數(shù)值識別。?

本發(fā)明一種用于紅外激光探測的橙色發(fā)光材料及制備,它包括CdS基質(zhì)材料,其中添加含有Co?、Cu、Tl酸性化合物的激活劑的發(fā)光材料，其制備成器件后，可以用于對不可見近紅外光實現(xiàn)定性定量的探測、跟蹤、校對、識別，能夠廣泛應(yīng)用在近紅外激光探測、醫(yī)學(xué)診斷、激光光斑顯示、光信息存儲等多學(xué)科技術(shù)領(lǐng)域。?

發(fā)明內(nèi)容

?????一種用于紅外激光探測的橙色發(fā)光材料及制備,它包括CdS基質(zhì)材料,其中添加含有Co?、Cu、Tl酸性化合物的激活劑，加入硫磺，并均勻混合，在硫的保護(hù)氣氛中高溫?zé)Y(jié)成立方相結(jié)構(gòu)發(fā)光材料，使用氨水與雙氧水的混合液清洗，再使用去離子水清洗到中性，紅外烘干；該紅外激光探測橙色發(fā)光材料發(fā)射光譜在550-590nm，制備成的紅外電致發(fā)光探測器，紅外激光強(qiáng)度與發(fā)光材料工作電流成反比關(guān)系。?

????以硫化鎘為基質(zhì)的發(fā)光材料，常見的激活劑是Cu、Ag等，其通常的淬滅劑是Co、Fe、Ni，尤其在現(xiàn)有電致發(fā)光材料中Co、Fe、Ni是損害發(fā)光性能的重要因素，本發(fā)明中適量控制Co含量，使用Tl補(bǔ)償發(fā)光的損耗。?

?????本發(fā)明中的基質(zhì)材料每克重量中，添加主激活劑Co的濃度是5X10^-3-1X10^-2，Cu的濃度是1X10^-3-1X10^-2,Tl的濃度是7X10^-5-1X10^-3。本發(fā)明應(yīng)該嚴(yán)格控制Co與Tl匹配濃度，否則將無紅外淬滅或電致發(fā)光。在基質(zhì)材料中可以加入輔助激活劑，其能夠有效降低發(fā)光材料的工作初始啟亮電壓，在基質(zhì)材料每克重量中，添加輔助激活劑In的濃度是1X10^-5-1X10^-3，或Ga的濃度是1X10^-5-1X10^-3。?

本發(fā)明中的在硫的保護(hù)氣氛中高溫?zé)Y(jié)溫度在700-800度，燒結(jié)時間8-12小時，發(fā)光材料顆粒度5-9微米，粉末晶體結(jié)構(gòu)處于立方相。以硫化鎘為主的發(fā)光材料體系，其粉末晶體多以六角相為主，本發(fā)明中大量六角相的存在會提高電致發(fā)光強(qiáng)度，損害紅外反應(yīng)的靈敏度。已知常規(guī)硫化鎘的相變點溫度在1020度附近，因此低溫長時間燒結(jié)有利于立方相的形成。但溫度太低時不利于發(fā)光材料顆粒生長。?

燒結(jié)后的發(fā)光材料，再在溫度250-350度下退火5-10小時，可以有效提高紅外探測靈敏度范圍。?

本發(fā)明中的激活劑酸性化合物為：硫酸化合物、硝酸化合物、鹵化物、醋酸化合物。激活劑是酸性化合物有利于與硫化鎘的結(jié)合反應(yīng)。?

本發(fā)明中的紅外激光探測橙色發(fā)光材料的制備，使用15%濃度的氨水與20%濃度的雙氧水的混合液浸泡發(fā)光材料1小時，反復(fù)3次，再使用去離子水清洗到中性。混合液中加入碳酸氨、氯化氨有利于清洗，將碳酸氨、氯化氨用水溶解后加入15%濃度的氨水與20%濃度的雙氧水的混合液。?