[發明專利]復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法

無效

• 申請號: 201410044276.X
• 申請日: 2014-01-31
• 公開（公告）號: CN103819935A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 許營春
• 申請（專利權）人: 許營春
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/08;C01F5/22;C08K3/22;C08K9/04
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 張斌

1.一種復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征是：依次包括如下步驟：

（1）按化學計量比混合可溶性鎂鹽的水溶液和堿性水溶液，得到氫氧化鎂沉淀漿料；本發明方法的進行開始于物質的量濃度為0.5-4mol/L的鎂鹽，如氯化鎂、硫酸鎂、乙酸鎂、硝酸鎂等，或者它們的組合，接著通過控制加入物質的量濃度為0.5-4mol/L堿性溶液如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氨水以保持對pH值的控制，由此生成氫氧化鎂的沉淀；

（2）熟化或水熱處理上述所得的氫氧化鎂沉淀漿料，控制溫度在40-180℃，此階段時間為30-120min；

（3）復合濕法表面改性處理上述經過熟化或水熱處理所得的氫氧化鎂漿料；選用軟脂酸、硬脂酸、油酸、棕櫚酸、亞油酸、月桂酸等長鏈脂肪酸中的一種或者一種以上混合物作為包覆劑，要求其中碳原子數在18-20之間的脂肪酸含量大于50%，向氫氧化鈉熱水溶液中加入上述脂肪酸，氫氧化鈉用量占脂肪酸的5-15%，控制溫度在60-80℃，反應時間為10-30min，形成1-10%的皂化包覆劑液；如果使用上述脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽則不需要皂化，直接將鈉鹽或鉀鹽溶解于60-80℃熱水中得到皂化液；在上述皂化液中加入超分散劑，此類超分散劑含有羥基、羧基等多種官能團，通過官能團錨固在氫氧化鎂的表面；

（4）強力攪拌條件下加熱氫氧化鎂漿料，控制溫度在60-90℃，反應時間為30-90min；

反應后將漿料過濾干燥，最終形成復合表面處理的氫氧化鎂粉體。

2.根據權利要求1所述的復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征是：所述的鎂鹽溶液為可溶性鎂鹽化合物，選自氯化鎂、硫酸鎂、乙酸鎂、硝酸鎂等，或者上述化合物的組合。

3.根據權利要求2所述的復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征是：所述的鎂鹽的物質的量濃度為0.5-4mol/L，優選濃度為1.0-2.0mol/L。

4.根據權利要求1所述的復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征是：所述的堿性溶液的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氨水溶液。

5.根據權利要求4所述的復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征是：所述的堿性溶液的物質的量濃度為0.5-4mol/L，優選濃度為1.0-2.0mol/L；堿性溶液在反應期間保持pH不小于8.5。

6.根據權利要求1所述的復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征是：熟化或水熱處理時間為30-120min，優選時間為60min，控制溫度在40-180℃。

7.根據權利要求1所述的復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征是：所選用優質、長鏈脂肪酸，碳原子數在C14到C22之間，其中C18-C20含量大于50%，或者是上述脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽。

8.根據權利要求1所述的復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征是：所選用脂肪酸為軟脂酸、硬脂酸、油酸、棕櫚酸、亞油酸、月桂酸等長鏈脂肪酸中的一種或者一種以上混合物作為包覆劑；所使用的脂肪酸用量占干基氫氧化鎂質量的比例為0.1-10%，優選為0.5-6%，更優選為1-4%。

9.根據權利要求1所述的復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征是：所述的超分散劑主要由錨固段和溶劑化鏈組成，錨固段主要含有羥基、羧基等多種官能團的極性基團，溶劑化鏈主要是非極性長鏈脂肪碳鏈，分子量在3000-10000之間。

10.根據權利要求1或9所述的復合濕法表面改性處理制備氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征是：所使用的超分散劑用量占干基氫氧化鎂質量的比例為0.1-10%，優選為0.5-6%，更優選為1-4%。