[發(fā)明專(zhuān)利]一種液體樣品的近紅外光譜分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410043714.0
• 申請(qǐng)日: 2014-01-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104807774B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 桂萍;李萌萌;田川;何琴;魏錦程
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)城市規(guī)劃設(shè)計(jì)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/359
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/359
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11283
• 代理人: 李婉婉,張苗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種液體樣品的近紅外光譜分析方法。

背景技術(shù)

近些年來(lái)，隨著工業(yè)化和城鎮(zhèn)化進(jìn)程的快速推進(jìn)，我國(guó)突發(fā)性水污染事件頻發(fā)。為保障水源突發(fā)污染期間城市飲用水水質(zhì)安全，對(duì)供水系統(tǒng)全流程實(shí)施水質(zhì)監(jiān)測(cè)、對(duì)突發(fā)性污染物進(jìn)行快速識(shí)別，是城市給水廠成功應(yīng)對(duì)突發(fā)性水污染的關(guān)鍵，是城市供水實(shí)行精細(xì)化管理和提高供水應(yīng)急能力的基礎(chǔ)，是建立健全飲用水安全保障體系的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前供水系統(tǒng)常用的水質(zhì)檢測(cè)系統(tǒng)主要包括在線儀表檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。然而，由于在線檢測(cè)條件的局限，在線監(jiān)測(cè)項(xiàng)目一般都過(guò)于簡(jiǎn)單，僅局限于一些物化指標(biāo)，難以為實(shí)際水質(zhì)監(jiān)測(cè)提供足夠的支持；實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能夠?qū)崿F(xiàn)較為齊全和精確的水質(zhì)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)，但是存在樣品處理復(fù)雜、分析時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題，也難以滿足突發(fā)污染時(shí)快速識(shí)別污染物的要求。因此，迫切需要研發(fā)應(yīng)急快速水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)。

近紅外光譜技術(shù)(FT-NIR)是近年迅速發(fā)展起來(lái)的一種高新分析技術(shù)，具有簡(jiǎn)便、快速、低成本、無(wú)污染、對(duì)樣品無(wú)破壞以及可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。近紅外光是一種波長(zhǎng)在780-2526nm(或波數(shù)在12820-4000cm^-1)范圍內(nèi)的電磁波，近紅外光譜是由于分子振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的，主要反映C—H、O—H、N—H和S—H等化學(xué)鍵的信息。通過(guò)近紅外光譜分析法能夠快速測(cè)定絕大多數(shù)種類(lèi)的化合物及其混合物，并且能實(shí)現(xiàn)對(duì)幾乎所有物態(tài)的有機(jī)樣品的測(cè)定。

但是，在含水體系的近紅外光譜定性和定量分析中，水的近紅外吸收遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它待測(cè)物質(zhì)的吸收，由水產(chǎn)生的干擾信息會(huì)顯著降低近紅外光譜分析的精度，從而無(wú)法通過(guò)近紅外光譜對(duì)官能團(tuán)進(jìn)行解析。

因此，在含水有機(jī)物樣品的近紅外光譜分析中，如何扣除由水造成的干擾信息成為近紅外光譜分析技術(shù)需要突破的難點(diǎn)和重點(diǎn)。

另外，對(duì)于近紅外光譜分析而言，適當(dāng)?shù)闹茦臃椒ㄊ墙t外光譜分析獲得正確信息的關(guān)鍵。目前，在對(duì)液體樣品進(jìn)行近紅外光譜分析時(shí)，通常是將待測(cè)液體樣品裝在樣品池中進(jìn)行液相近紅外光譜分析，但是樣品池的厚度和樣品中的氣泡也會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種液體樣品的近紅外光譜分析方法，該方法不僅為液體樣品提供了一種新的制樣方法和近紅外光譜分析方法；而且在對(duì)含水樣品進(jìn)行分析時(shí)，能夠有效地扣除由水造成的干擾信息，克服現(xiàn)有的近紅外光譜分析很難扣除由水造成的干擾信息，進(jìn)而很難對(duì)含水樣品進(jìn)行分析的不足，從而能夠通過(guò)近紅外光譜分析方法快速篩查水中的污染物。

本發(fā)明提供了一種液體樣品的近紅外光譜分析方法，該方法包括以下步驟：

(1)將不同類(lèi)型有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行近紅外光譜分析，得到近紅外光譜圖并對(duì)有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行聚類(lèi)；

(2)將液體樣品負(fù)載在微孔膜上，并在所述液體樣品含有水時(shí)，脫除微孔膜上的水；將得到的微孔膜置于紅外光譜儀中進(jìn)行近紅外光譜分析，得到近紅外光譜圖，

所述微孔膜包括基體以及接枝在所述基體上的至少一種接枝基團(tuán)，所述基體為聚乙烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，所述接枝基團(tuán)選自式I所示的基團(tuán)和式II所示的基團(tuán)，

式I中，R₁為C₈-C₂₀的直鏈或支鏈烷基；

式II中，R₂和R₃各自為氫、或者C₁-C₂₀的直鏈或支鏈烷基；

(3)判別該液體樣品是否含有機(jī)物，并在含有機(jī)物時(shí)確定該有機(jī)物的種類(lèi)。

本發(fā)明的方法為液體樣品提供了一種新的紅外光譜制樣和分析方法。

本發(fā)明的方法，在液體樣品含有水時(shí)，能夠有效地扣除樣品中的水產(chǎn)生的干擾信息，從而能夠提高含水和有機(jī)物的液體樣品的近紅外光譜分析的有效性和準(zhǔn)確性，適用于對(duì)各種含水液體樣品進(jìn)行分析，特別適用于對(duì)水中的有機(jī)物進(jìn)行快速篩查。

附圖說(shuō)明

附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與下面的具體實(shí)施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1是測(cè)試?yán)?得到的近紅外光譜圖。

圖2是測(cè)試?yán)?得到的一階導(dǎo)數(shù)光譜圖。

圖3是測(cè)試對(duì)比例1得到的近紅外光譜圖。

圖4是測(cè)試對(duì)比例1得到的一階導(dǎo)數(shù)光譜圖。

圖5是測(cè)試對(duì)比例2得到的近紅外光譜圖。

圖6是測(cè)試對(duì)比例2得到的一階導(dǎo)數(shù)光譜圖。