[發(fā)明專利]一種基于超疏水表面的微球形氣凝膠制備方法、該方法獲得產(chǎn)品及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410043087.0
• 申請(qǐng)日: 2014-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103787343A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳奇良;吳會(huì)軍;周孝清;胡煥儀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/16
• 分類號(hào): C01B33/16
• 代理公司: 廣州凱東知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44259
• 代理人: 姚迎新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微球形氣凝膠的制備方法，尤其涉及一種基于超疏水表面的微球形氣凝膠制備方法，由該方法獲得的氣凝膠及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

氣凝膠作為一種隔熱保溫性能良好的新型輕質(zhì)超級(jí)絕熱材料，具有結(jié)構(gòu)可控的納米多孔結(jié)構(gòu)，由于其獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu)使得它具有低導(dǎo)熱系數(shù)、低密度和高比表面積等獨(dú)特的性能，其中導(dǎo)熱系數(shù)可低至0.013W/m·K，密度為0.11～0.15g/cm³、高比表而積約為500～1200m²/g，同時(shí)還具有耐腐蝕、耐高溫等特性，是一種優(yōu)異的隔熱保溫材料。

氣凝膠的制備通常需要一系列繁瑣的工序，如陳化，老化，溶劑置換，表面改性等，這些耗時(shí)的工序嚴(yán)重了制約氣凝膠的推廣和應(yīng)用。目前較多常用的做法是，在凝膠后，采用破碎的方法來(lái)縮短制備周期，但是破碎后的濕凝膠在干燥過(guò)程中容易在破碎成更小的顆粒，很難得到性能好，且均一的氣凝膠，所以現(xiàn)在一次成型的微球形氣凝膠制備技術(shù)的開(kāi)發(fā)成為了氣凝膠應(yīng)用發(fā)展的一個(gè)方向。

CN200710175741.3公開(kāi)了一種快速制備SiO₂氣凝膠微球的方法，CN200710177397.1公開(kāi)了一種低成本制備SiO₂氣凝膠微球的方法，CN201080023838.2公開(kāi)了顆粒氣凝膠的制備方法，以及CN201180045564.1公開(kāi)了氣凝膠及其制造方法均利用水硅溶膠和油性溶劑不相溶，使水硅溶膠在油性溶劑中凝膠成型，但是當(dāng)完成凝膠后，需要把濕凝膠從油性溶劑中分離出來(lái)，并清洗表面油性溶劑，這增加了氣凝膠的制備工序，同時(shí)也需要消耗大量的油性溶劑，增加生產(chǎn)成本。

CN98805632.1公開(kāi)了近球形液凝膠和氣凝膠的制備方法，該方法利用硅溶膠在空氣中快速凝膠來(lái)制備近球形氣凝膠。這種方法對(duì)空氣流動(dòng)速度，蒸汽的飽和度以及凝膠的時(shí)間有非常嚴(yán)格的要求，這樣對(duì)氣凝膠的大量生產(chǎn)有很大的制約性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種生產(chǎn)時(shí)間短，成本低，便于大規(guī)模生成產(chǎn)的微球形氣凝膠的制備方法。

此外，本發(fā)明還提供由上述方法形成的氣凝膠。

此外，本發(fā)明還提供上述氣凝膠的應(yīng)用。

一種基于超疏水表面的微球形氣凝膠制備方法，包括以下步驟：

制備硅膠溶液形成硅溶膠；

制備凝膠，在硅溶膠凝膠之前，通過(guò)針筒滴或噴射方式，把硅溶膠放置在超疏水材料表面，超疏水材料表面接觸角大于150°，靜置凝膠形成微球形SiO₂濕凝膠；

分離凝膠，把微球形SiO₂濕凝膠轉(zhuǎn)移到水中，分離后，用乙醇浸泡；

老化；

溶劑置換；

表面修飾；

表面清洗；

干燥處理。

進(jìn)一步地，所述超疏水材料為聚四氟乙烯，超疏水玻璃棉，超疏水多孔材料，超疏水氣凝膠薄膜中的一種。

進(jìn)一步地，所述溶劑置換步驟中，用表面張力小的溶液對(duì)老化完畢的微球形SiO₂凝膠進(jìn)行溶劑置換；

所述表面修飾步驟中，采用疏水試劑與表面張力小的溶液，按體積比1:100～3:10混合，將微球形SiO₂凝膠在該混合液中進(jìn)行浸泡；

所述表面清洗步驟中，采用表面張力小的溶液對(duì)表面修飾完畢的微球形SiO₂凝膠進(jìn)行表面清洗，清除微球形SiO₂凝膠表面殘留的修飾產(chǎn)物；

其中，所述表面張力小的溶液為正己烷、正庚烷、丙酮中的或幾種。

進(jìn)一步地，所述疏水試劑為三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙基二丁基硅烷中的一種或幾種。

進(jìn)一步地，所述硅溶膠采用酸堿兩步法制得，其中硅溶膠為硅酸鈉、水玻璃或有機(jī)硅源。

進(jìn)一步地，所成的硅溶膠微球直徑為1μm～4mm。

進(jìn)一步地，所述硅膠溶液采用酸堿催化兩步法制得。

進(jìn)一步地，所述硅膠溶液的制備為，將用質(zhì)量濃度為1～10%鹽酸把硅溶膠pH值調(diào)至1～2，并用水稀釋到一定摩爾比在SiO₂：水=1：5～200硅溶膠，再通過(guò)加入氨水把上述的溶液pH值調(diào)至6～8，并加入乙二醇，丙二醇或丙三醇試劑。

一種微球形氣凝膠，通過(guò)上述方法制得，所述微球形氣凝膠的直徑范圍為1μm～4mm。

一種微球形氣凝膠的應(yīng)用，所述微球形氣凝膠，通過(guò)上述方法制得，應(yīng)用于隔熱或隔音填料領(lǐng)域。