[發(fā)明專利]小活絡(luò)丸內(nèi)非法添加化學(xué)藥品的快速篩查方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410042620.1
• 申請(qǐng)日: 2014-01-28
• 公開（公告）號(hào): CN103760294A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春輝;吳愛英;李新榮;楚敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島市藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90
• 代理公司: 青島海昊知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所有限公司 37201
• 代理人: 張中南

1.一種小活絡(luò)丸內(nèi)非法添加化學(xué)藥品的快速篩查方法，其特征是首先分別制備各對(duì)照品溶液（1）和供試品溶液（2），然后進(jìn)行篩查測(cè)定（3）：

（1）對(duì)照品溶液的制備：分別取醋酸潑尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和雙氯芬酸鈉對(duì)照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成對(duì)照品溶液A；另分別取潑尼松龍、氫化可的松、潑尼松、曲安奈德和醋酸氫化可的松對(duì)照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成對(duì)照品溶液B；再分別取對(duì)乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松對(duì)照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成對(duì)照品溶液C；

（2）供試品溶液的制備：取小活絡(luò)丸一丸，剪碎，加硅藻土，研勻，加甲醇，超聲處理，濾過，取濾液作為供試品溶液；

（3）進(jìn)行篩查測(cè)定：分別吸取對(duì)照品溶液A，供試品溶液，點(diǎn)樣于同一塊硅膠GF₂₅₄薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸作為展開劑上行展開，取出，晾干，分別置紫外光燈254nm和365nm下觀察薄層色譜，然后再噴上10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒溫加熱至薄層板上的斑點(diǎn)顯色清晰，再置日光下觀察薄層色譜；若上述三種觀察方式的色譜中，與對(duì)照品相同比移值處有相同顏色的熒光淬滅斑點(diǎn)、熒光斑點(diǎn)或斑點(diǎn)同時(shí)出現(xiàn)，則可判定樣品結(jié)果為陽性，檢出了5種化學(xué)藥品是醋酸潑尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和雙氯芬酸鈉；

另，分別吸取對(duì)照品溶液B，供試品溶液，點(diǎn)樣于同一塊硅膠GF₂₅₄薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-濃氨試液作為展開劑上行展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下觀察薄層色譜，再噴以10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒溫加熱至薄層板上的斑點(diǎn)顯色清晰，再置日光下觀察薄層色譜；若上述二種觀察方式的色譜中，與對(duì)照品相同比移值處有相同顏色的熒光淬滅斑點(diǎn)或斑點(diǎn)同時(shí)出現(xiàn)，則可判定樣品結(jié)果為陽性，又檢出了5種化學(xué)藥品是潑尼松龍、氫化可的松、潑尼松、曲安奈德和醋酸氫化可的松；

再分別吸取對(duì)照品溶液C，供試品溶液，點(diǎn)樣于同一塊硅膠GF₂₅₄薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇作為展開劑上行展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下觀察薄層色譜，再噴以10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒溫加熱至薄層板上的斑點(diǎn)顯色清晰，再分別置日光及紫外光燈365nm下觀察薄層色譜；若上述三種觀察方式的色譜中，與對(duì)照品相同比移值處有相同顏色的熒光淬滅斑點(diǎn)、熒光斑點(diǎn)或斑點(diǎn)同時(shí)出現(xiàn)，則可判定樣品結(jié)果為陽性，再檢出了5種化學(xué)藥品是對(duì)乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松。

2.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述展開劑正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸的體積比為15∶5∶1。

3.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述展開劑三氯甲烷-丙酮-甲醇-濃氨試液的體積比為18∶6∶2∶0.1。

4.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述展開劑正己烷-乙酸乙酯-甲醇的體積比為32∶18∶5。

5.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述硅藻土重量為2g。

6.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述權(quán)利要求1中的（2）的甲醇體積為10ml。

7.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述各對(duì)照品溶液的點(diǎn)樣體積為1μl。

8.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述供試品溶液的點(diǎn)樣體積為5μl。

9.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述超聲處理的條件為30分鐘，功率250W，頻率50kHz。