[發明專利]二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法

無效

• 申請號: 201410042599.5
• 申請日: 2014-01-29
• 公開（公告）號: CN103772735A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 徐慧芳;董巍;徐云鶴;黃玉東;劉麗;宋飛
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J9/26;C08L83/04;C08K3/22
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1.二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：

一、將二氧化鈦前驅體加入到溶劑中，配置成濃度為0.1~2mol/L的溶液，體積為30~60mL，在超聲作用下將濃度為2~4mol/L的堿溶液30~60mL滴加到以上溶液中，超聲處理10～20min，再進行機械攪拌1~4h，得到白色沉淀；

二、將白色沉淀用溶劑離心洗2~4次，再用蒸餾水抽濾洗至濾液pH值為7.0~7.5，再將白色沉淀用溶劑離心洗3~5次；

三、將以上洗凈的白色固體置于圓底燒瓶中，加入濃度為1~4mol/L的酸性溶液，加入量為30~100mL，在攪拌下進行回流加熱，加熱溫度為60~80℃，處理時間為2~8h，得到白色漿料；

四、將以上白色漿料抽濾，用蒸餾水洗至濾液pH值為6~7，再將白色沉淀用溶劑離心洗3~5次，得到白色的二氧化鈦膏狀物；

五、將以上白色的膏狀物加入到20~40g甲基硅樹脂預聚體溶液中，所述甲基硅樹脂預聚體溶液中甲基硅樹脂預聚體質量含量為15~40%，將混合物在超聲作用下分散15~25min，得到了分散均勻的混合物；然后在以上混合物中加入堿性溶液，調pH為8~10，攪拌3~5min，然后放于50~65℃的水浴中保溫24~72h，得到濕凝膠；

六、將濕凝膠用乙醇浸泡10~24h小時，然后倒掉廢液，反復浸泡3~5次；然后將其放于烘箱中，在常壓下干燥，干燥程序為40℃/72~120h，50℃/24~48h，60℃/24~48h，70℃/24~48h，80℃/24~48h，最終得到了二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅多孔塊體材料。

2.根據權利要求1所述的二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法，其特征在于步驟一中，所述的前驅體為鈦酸四丁酯、異丙醇鈦、硫酸鈦或四氯化鈦。

3.根據權利要求1所述的二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法，其特征在于步驟一中，所述的溶劑為乙醇或蒸餾水。

4.根據權利要求1所述的二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法，其特征在于步驟一中，所述的堿溶液為氨水或氫氧化鈉的水溶液。

5.根據權利要求1所述的二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法，其特征在于步驟二中，所述的溶劑為乙醇或水。

6.根據權利要求1所述的二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法，其特征在于步驟三中，所述的酸性溶液為鹽酸或硝酸的水溶液。

7.根據權利要求1所述的二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法，其特征在于步驟五中，所述的二氧化鈦與甲基硅樹脂預聚體的質量比為5:95~40:60。

8.根據權利要求1或7所述的二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法，其特征在于步驟五中，所述的甲基硅樹脂預聚體溶液中甲基硅樹脂預聚體的質量含量為20~35%。

9.根據權利要求1所述的二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法，其特征在于步驟五中，所述的堿性溶液為氨水或氫氧化鈉水溶液。

10.根據權利要求1所述的二氧化鈦納米顆粒增強改性有機硅樹脂耐熱多孔塊體材料的制備方法，其特征在于步驟六中，所述的將濕凝膠用乙醇浸泡20h小時，然后倒掉廢液，反復浸泡4次；然后將其放于烘箱中，在常壓下干燥，干燥程序為40℃/100h，50℃/236h，60℃/36h，70℃/40h，80℃/40h。