[發明專利]由酚類曼尼希堿制備的有機鉬添加劑及制備方法

在審

• 申請號: 201410041942.4
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN104804043A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 魏云
• 申請（專利權）人: 武漢國光石化產品有限公司
• 主分類號: C07F11/00
• 分類號: C07F11/00;C10M139/00;C10N30/06;C10N30/04
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技術領域

本發明涉及潤滑油(脂)的減摩和抗磨添加劑的制備方法，特別是由酚類曼尼希堿制備的有機鉬添加劑的制備方法。?

背景技術

近年來，隨著世界范圍內石油短缺和燃料價格的上漲，燃料經濟性已經成為國際性的熱點話題之一。油溶性有機鉬添加劑是一類良好的抗磨減摩添加劑，具有顯著的減摩、抗極壓、抗磨損以及抗氧化等特點，可用于調配各種高級潤滑油(脂)，廣泛用于汽車發動機油、汽輪機油、齒輪油和各種機械的潤滑油(脂)，可明顯降低潤滑油(脂)的摩擦系數，提高發動機燃油的經濟性，延長發動機的壽命。?

美國專利US5612297公布了一種固態二烷基二硫代氨基甲酸鉬制備法，將1mol?MoO3，4.8～7.2mol去離子水與2.3～3.4mol丙基纖維，2.2mol二丁胺和2.1mol二硫化碳，在90～130℃下回流8～13h后得到褐色或橘黃色固態二烷基二硫代氨基甲酸鉬產品。?

美國專利US3494866公布了一種二烷基二硫代磷酸鉬制備方法，采用不對稱的二烷基二硫代磷酸與純三氧化鉬反應，所獲得的產品具有良好的抗磨、減摩性能。?

美國專利US5137647公布了一種鉬胺絡合物減摩抗磨添加劑，它是由1-(2-羥乙基)-2-2-(塔爾油烷基)-2-咪唑啉和三氧化鉬加稀釋油合成的，該產品是鉬胺絡合物的第1代產品，含Mo9.72％、N1.9％。?

上述有機鉬在使用過程中，有可能形成沉積物降低油品品質。本發明將具有減摩、抗氧化性能的鉬元素與具有清凈分散性能的酚類曼尼希堿有機結合，制備的有機鉬添加劑既具有減摩、抗氧化性能，同時不易形成沉積物。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種有機鉬的制備方法，該化合物具有良好的減摩及抗磨性能。?

本發明所述的化合物有機鉬的制備方法包括：?

(1)將鉬酸充分分散溶解后，與酚類曼尼希堿進行反應，鉬酸與酚類曼尼希堿的摩爾比為1∶0.1～2.0；?

(2)鉬酸(mol)：反應介質(ml)為1∶100～2000，反應介質為丙酮、苯、甲苯、水或N，N-二甲基甲酰胺，也可以是其中幾種的混合物；?

(3)加入催化劑C1～C20的單醇或者多元醇，或C1～C10縮水甘油醚。鉬酸(mol)：催化劑(ml)為1∶1～50；?

(4)常溫～200℃下反應3～20小時。?

所述的酚類曼尼希堿為羥基芳族化合物、醛和胺的低分子量的含有噁嗪環的曼尼希堿縮合物。?

其中所述的羥基芳族化合物包括被烴基取代的單或多核羥基芳族化合物；醛為C1-C10的單醛或者多醛；胺為每個分子含1-60個碳原子和1-12個氮原子的胺。?

所述的芳基選自苯基、聯苯基、萘基、聯萘基、芘、蒽、菲、芴和茚的物質。?

本發明的化合物可以添加到礦物油、合成油、植物油、合成酯、聚醚、加氫油、鋰基脂以及鈣基脂等潤滑油(脂)中使用，能獲得具有良好的抗磨減摩性能的潤滑體系，同時還具有抗氧化的能力。作為添加物時，其添加量為0.1wt％～4.0wt％。?

本發明油溶性有機鉬也可以和其它滑滑油脂添加劑復合使用，可達到增效協同作用。?

本發明油溶性有機鉬是一類非常有效的多功能潤滑油(脂)添加劑，具體合成的有：十六烷基酚有機鉬，十八烷基萘有機鉬等。?

附圖說明

圖1是實施例1的減磨性能。?

具體實施方式

為了更好地理解本發明，通過實例進行說明：?

實施例1：(a)曼尼希堿的制備：在500ml反應瓶中，加入63.7g十六烷基酚和6.1g乙二胺，用200克乙醇溶解，滴加16.0g40％甲醛溶液，升溫至70℃，反應10小時，得到約68.5g黃色油狀曼尼希堿。?

(b)有機鉬的制備：將16.2克鉬酸溶解于100gDMF中，加入上述曼尼希堿以及20克丁醇，在90℃回流8小時，石油醚萃取、水洗、減壓蒸餾、過濾后得到紅褐色液體77.8克。產物進行元素分析，Mo％為6.1％。?

減摩性能測試：?

將制備的有機鉬分散在市售SM油品中，以1.0wt％加劑量進行了摩擦系數評定，試驗方法為SH/T0762，結果見圖1(其中A表示試驗負荷，B表示摩擦系數；1代表為添加有機鉬的SM油品，2代表添加有機鉬的油品)。?