[發明專利]一種檢測小活絡丸內非法添加化學藥品的方法

有效

• 申請號: 201410041793.1
• 申請日: 2014-01-28
• 公開（公告）號: CN103760292A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 焦琦;吳愛英;張春輝
• 申請（專利權）人: 焦琦
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 青島海昊知識產權事務所有限公司 37201
• 代理人: 張中南

技術領域

本發明涉及中藥質量檢測領域，具體涉及一種檢測小活絡丸內非法添加化學藥品的方法。

背景技術

小活絡丸是由膽南星、制川烏、制草烏、地龍、乳香（制）、沒藥（制）共6味中藥飲片組成的中藥制劑。主要功效是祛風散寒，化痰除濕，活血止痛。用于風寒濕邪閉阻、痰瘀阻絡所致的痹病，癥見肢體關節疼痛，或冷痛，或刺痛，或疼痛夜甚、關節屈伸不利、麻木拘攣。其制備方法是將膽南星、制川烏、制草烏、地龍、乳香（制）、沒藥（制）分別粉碎成細粉，過篩，混勻，每100g細粉加煉蜜120～130g制成大蜜丸。該中藥制劑成分復雜，臨床用于治療風濕性關節炎、類風濕性關節炎及骨質增生所致的腰痛、腿痛、頸痛、上肢痛等痹證，坐骨神經痛，十二指腸壅積癥等。屬抗風濕類中成藥。為了追求經濟利益，一些不法分子在小活絡丸中非法添加具有解熱、抗炎、止痛作用的廉價化學藥品，以達到快速顯效的效果。而患者在不知情的情況下過多攝入這些化學藥品后，會對身體造成極大的危害。

抗風濕類中成藥內非法添加化學藥品主要有兩大類：解熱鎮痛類和糖皮質激素類。目前，檢測抗風濕類中成藥內非法添加化學藥品的方法均為不限定中成藥具體種類的通用方法。該通用方法涉及所有抗風濕類中成藥，范圍廣，但抗風濕類中成藥種類繁多，而每一種中成藥的組方都各不相同，極易產生假“陽性”干擾，無法明確地判定結果，因此通用方法僅能做到粗篩。而且由于假“陽性”的干擾，所檢測的化學藥品僅限于解熱鎮痛類或糖皮質激素類中有限的幾種。如張鶴等“關于抗風濕類中藥制劑中非法添加化學藥品的檢測方法研究”（亞太傳統醫藥.2010.6（6）：31-32）先采用薄層色譜法進行粗篩，而后必須再進一步對其中的陽性樣品采用紅外光譜或高效液相色譜法進行驗證。但由于紅外光譜儀、HPLC-MS、GC-MS儀器昂貴，且必須由專業的技術人員操控，維護費用也極高，無法實現快速篩查達到監控的目的。顯然，完全針對小活絡丸內非法添加多種化學藥品構建起能進行快速篩查的方法是非常必要的。因此，為了使在小活絡丸內非法添加化學藥品的違法行為得到有效扼制，保障人民群眾用藥安全有效，亟需建立小活絡丸內非法添加化學藥品的快速篩查方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種檢測小活絡丸內非法添加化學藥品的方法，以克服現有技術的不足。

本發明的另一目的是排除小活絡丸和非法添加化學藥品的假“陽性”干擾，實現多種非法添加化學藥品的快速篩查，達到監控的普及可行。

小活絡丸是一個中藥制劑，雖然組方藥味不多，但化學成分十分復雜，加之非法添加化學藥品，測定時極易出現假“陽性”干擾。通常假“陽性”干擾必須采用紅外光譜儀、HPLC-MS、GC-MS進行成分確證。研究發現，由于小活絡丸中所需篩查的5種化學藥品成分均有溶于甲醇的性質，且甲醇對大蜜丸中的煉蜜溶解度低，因此利用該性質，選用甲醇作為提取溶劑。考慮到小活絡丸是大蜜丸，如不進行分散，該提取溶劑無法滲入到樣品中，不能充分提取待測的化學藥品。因此取小活絡丸一丸（3g），剪碎后，加硅藻土研磨，即可將大蜜丸充分分散。再加入甲醇，將樣品全部浸泡，并采用超聲處理，以有效地將這5種成分提取出來。既可避免小活絡丸中煉蜜的溶出，便于點樣，又可大大減少小活絡丸中其他成分對測定的干擾。又因非法添加的化學藥品在薄層板上吸附能力上的不同，再以展開劑篩查出中成藥小活絡丸中是否非法添加了5種化學藥品。

本發明的快速篩查方法如下

（1）對照品溶液的制備：分別取對乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松對照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制對照品溶液。

（2）供試品溶液的制備：取小活絡丸3g，剪碎，加硅藻土2g，研勻，加甲醇，超聲處理，濾過，取濾液作為供試品溶液。

（3）進行篩查測定：分別吸取對照品溶液1μl，供試品溶液5μl，點于同一塊硅膠GF₂₅₄薄層板上，以展開劑上行展開，取出，晾干，置紫外光燈(波長254nm)下觀察薄層色譜，然后再噴以10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒溫加熱至薄層板上的斑點顯色清晰，再分別置日光及紫外光燈(波長365nm)下觀察薄層色譜。上述三種觀察方式的色譜中，與對照品相同比移值處如有相同顏色的熒光淬滅斑點、熒光斑點或斑點同時出現，則可判定樣品結果為陽性。

上述的展開劑為正己烷-乙酸乙酯-甲醇=32∶18∶5（體積比）。

上述超聲處理的條件為30分鐘，功率250W，頻率50kHz。