[發明專利]一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置與方法

有效

• 申請號: 201410041612.5
• 申請日: 2014-01-28
• 公開（公告）號: CN103774180A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 馮乃祥;王耀武;趙坤
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C25C3/00
• 分類號: C25C3/00;C25C7/00;C25B1/26
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置，該裝置包括裝置外殼、保溫材料、電解槽內襯、陰極、導電體、陰極鋼棒、石墨陽極、石墨陽極蓋和陽極導桿，其特征在于：外殼的頂端設有上蓋，上蓋上設有真空吸管口、換氣口和熱電偶管接口；陰極上為固定在一起的石墨陽極和石墨陽極蓋，陽極導桿與陽極蓋固定密封連接；其中石墨陽極內設有料室，石墨陽極的側壁上設有側孔將料室與石墨陽極外部連通；陽極導桿內設有加料通道與料室連通；石墨陽極工作面為中間高外沿低的圓錐形凹面，其最高處設有一個石墨集氣管，石墨集氣管側壁上設有氣孔使石墨集氣管內部與料室連通；陰極工作面為中間高外沿低的圓錐面。

2.根據權利要求1所述的一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置，其特征在于所述的外殼內的電解槽上面設有帶孔的擋熱板。

3.根據權利要求1所述的一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置，其特征在于所述的石墨陽極工作面上設有溝槽，深度為5-15mm；所述的石墨集氣管頂端封閉，底口與石墨陽極工作面上的溝槽連通；所述的陽極導桿由導桿外壁和管式內襯構成，管式內襯內部作為加料通道，加料通道頂部設有加料蓋；導桿外壁材質選用鋼，管式內襯的材質為耐火材料或石墨；其中導桿外壁與石墨陽極蓋密封固定在一起。

4.根據權利要求1所述的一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置，其特征在于所述的陰極的材質選用鐵、或鎢、或鉬、或碳質材料、或其他金屬硼化物和碳化物制成的復合材料。

5.根據權利要求1所述的一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置，其特征在于所述的陰極工作面與石墨陽極工作面的距離為4-20?cm；所述的該裝置頂部的蓋為設有排氣孔和抽真空管口，可以充入氬氣管口以及可以插入熱電偶管口和可以插入壓出電解質管的密封裝置；所述的裝置外殼與裝置的上蓋之間用真空墊圈進行密封，外殼用不銹鋼制作，外殼上部緊靠外殼內壁設有不銹鋼材質的結晶器或石墨防護層，上部外殼的外壁設有冷卻水套。

6.一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的方法，其特征在于采用權利要求1所述的裝置，按以下步驟進行：

（1）準備粒度在80~200目的金屬氧化物粉末和炭粉，炭粉與金屬氧化物粉末的配比根據完全反應并炭粉過量0~10%準備，完全反應所依據的反應式為

M_xO_y+yC=xM+yCO；???????????????????????????????????（1）

所述的M_xO_y為TiO₂、V₂O₃等稀有金屬氧化物、鑭、鈰等稀土金屬氧化物以及鋁等其他金屬氧化物中的一種或兩種，x為1或2，y為1、2或3；當M_xO_y為兩種金屬氧化物時，兩種金屬氧化物的配比根據目標合金成分確定；

（2）將金屬氧化物和炭粉混合均勻并壓制成球團；

（3）將球團通過加料通道放入料室內；

（4）將電解槽抽真空至真空度≤100Pa，然后向電解槽中通入惰性氣體至常壓；

（5）將電解質置于電解槽中，然后降低陽極工作面到陰極的工作面，利用極間電弧的電阻加熱對電解槽進行焙燒啟動；

（6）之后，待電解質熔化并達到700-900℃的電解溫度后，通過陽極導桿中間的加料通道補充電解質，使電解質熔體的高度高于陽極上表面，然后提起陽極使極間距等于4-15cm，對陽極炭塊和陰極通電進行電解，電解時控制熔融的電解質的液面高度高于側孔，且料室內物料的高度高于側孔和氣孔；陽極炭塊的電流密度為0.3~6.0A/cm²，電解溫度為700~1000℃；當制備球團時的金屬氧化物粉末為一種金屬氧化物時，在陰極表面生成金屬；當制備球團時的金屬氧化物粉末為兩種金屬氧化物時，在陰極表面生成合金。

7.根據權利要求6所述的的一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的方法，其特征在于所述的電解質的成分中KCl的重量含量為50~100%，其余成分為NaCl、LiCl、MgCl₂、BaCl₂和CaCl₂中的一種或兩種。