[發(fā)明專利]一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置與方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410041612.5 | 申請日： | 2014-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN103774180A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馮乃祥;王耀武;趙坤 | 申請（專利權(quán)）人： | 東北大學(xué) |
| 主分類號： | C25C3/00 | 分類號： | C25C3/00;C25C7/00;C25B1/26 |
| 代理公司： | 沈陽東大專利代理有限公司 21109 | 代理人： | 梁焱 |
| 地址： | 110819 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氯化 電解 一體 制取 金屬 合金 裝置 方法 | ||
1.一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置，該裝置包括裝置外殼、保溫材料、電解槽內(nèi)襯、陰極、導(dǎo)電體、陰極鋼棒、石墨陽極、石墨陽極蓋和陽極導(dǎo)桿，其特征在于：外殼的頂端設(shè)有上蓋，上蓋上設(shè)有真空吸管口、換氣口和熱電偶管接口；陰極上為固定在一起的石墨陽極和石墨陽極蓋，陽極導(dǎo)桿與陽極蓋固定密封連接；其中石墨陽極內(nèi)設(shè)有料室，石墨陽極的側(cè)壁上設(shè)有側(cè)孔將料室與石墨陽極外部連通；陽極導(dǎo)桿內(nèi)設(shè)有加料通道與料室連通；石墨陽極工作面為中間高外沿低的圓錐形凹面，其最高處設(shè)有一個(gè)石墨集氣管，石墨集氣管側(cè)壁上設(shè)有氣孔使石墨集氣管內(nèi)部與料室連通；陰極工作面為中間高外沿低的圓錐面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置，其特征在于所述的外殼內(nèi)的電解槽上面設(shè)有帶孔的擋熱板。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置，其特征在于所述的石墨陽極工作面上設(shè)有溝槽，深度為5-15mm；所述的石墨集氣管頂端封閉，底口與石墨陽極工作面上的溝槽連通；所述的陽極導(dǎo)桿由導(dǎo)桿外壁和管式內(nèi)襯構(gòu)成，管式內(nèi)襯內(nèi)部作為加料通道，加料通道頂部設(shè)有加料蓋；導(dǎo)桿外壁材質(zhì)選用鋼，管式內(nèi)襯的材質(zhì)為耐火材料或石墨；其中導(dǎo)桿外壁與石墨陽極蓋密封固定在一起。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置，其特征在于所述的陰極的材質(zhì)選用鐵、或鎢、或鉬、或碳質(zhì)材料、或其他金屬硼化物和碳化物制成的復(fù)合材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的裝置，其特征在于所述的陰極工作面與石墨陽極工作面的距離為4-20?cm；所述的該裝置頂部的蓋為設(shè)有排氣孔和抽真空管口，可以充入氬氣管口以及可以插入熱電偶管口和可以插入壓出電解質(zhì)管的密封裝置；所述的裝置外殼與裝置的上蓋之間用真空墊圈進(jìn)行密封，外殼用不銹鋼制作，外殼上部緊靠外殼內(nèi)壁設(shè)有不銹鋼材質(zhì)的結(jié)晶器或石墨防護(hù)層，上部外殼的外壁設(shè)有冷卻水套。
6.一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的方法，其特征在于采用權(quán)利要求1所述的裝置，按以下步驟進(jìn)行：
（1）準(zhǔn)備粒度在80~200目的金屬氧化物粉末和炭粉，炭粉與金屬氧化物粉末的配比根據(jù)完全反應(yīng)并炭粉過量0~10%準(zhǔn)備，完全反應(yīng)所依據(jù)的反應(yīng)式為
MxOy+yC=xM+yCO；???????????????????????????????????（1）
所述的MxOy為TiO2、V2O3等稀有金屬氧化物、鑭、鈰等稀土金屬氧化物以及鋁等其他金屬氧化物中的一種或兩種，x為1或2，y為1、2或3；當(dāng)MxOy為兩種金屬氧化物時(shí)，兩種金屬氧化物的配比根據(jù)目標(biāo)合金成分確定；
（2）將金屬氧化物和炭粉混合均勻并壓制成球團(tuán)；
（3）將球團(tuán)通過加料通道放入料室內(nèi)；
（4）將電解槽抽真空至真空度≤100Pa，然后向電解槽中通入惰性氣體至常壓；
（5）將電解質(zhì)置于電解槽中，然后降低陽極工作面到陰極的工作面，利用極間電弧的電阻加熱對電解槽進(jìn)行焙燒啟動；
（6）之后，待電解質(zhì)熔化并達(dá)到700-900℃的電解溫度后，通過陽極導(dǎo)桿中間的加料通道補(bǔ)充電解質(zhì)，使電解質(zhì)熔體的高度高于陽極上表面，然后提起陽極使極間距等于4-15cm，對陽極炭塊和陰極通電進(jìn)行電解，電解時(shí)控制熔融的電解質(zhì)的液面高度高于側(cè)孔，且料室內(nèi)物料的高度高于側(cè)孔和氣孔；陽極炭塊的電流密度為0.3~6.0A/cm2，電解溫度為700~1000℃；當(dāng)制備球團(tuán)時(shí)的金屬氧化物粉末為一種金屬氧化物時(shí)，在陰極表面生成金屬；當(dāng)制備球團(tuán)時(shí)的金屬氧化物粉末為兩種金屬氧化物時(shí)，在陰極表面生成合金。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的的一種集氯化-電解為一體的制取金屬和合金的方法，其特征在于所述的電解質(zhì)的成分中KCl的重量含量為50~100%，其余成分為NaCl、LiCl、MgCl2、BaCl2和CaCl2中的一種或兩種。
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