[發明專利]超細氧化鈰的制備方法

有效

• 申請號: 201410041308.0
• 申請日: 2014-01-28
• 公開（公告）號: CN103754923A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 柳召剛;李梅;胡艷宏;王覓堂;常宏濤;吳錦繡
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 蔣常雪

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技術領域

本發明涉及一種高比表面積納米氧化鈰的制備方法，屬于稀土化合物的制備技術領域。

背景技術

稀土元素由于具有獨特的f電子，其化合物具有特殊的光、電、磁性質，被譽為新材料的寶庫。尤其CeO₂是一種價廉而用途廣泛的材料，納米CeO₂由于其特有的結構特性而具有特殊的性能，在功能陶瓷、催化、拋光、發光、氣體傳感器、燃料電池和紫外線吸收等方面得到了廣泛的應用。

隨著科學技術的不斷發展，世界各國都在積極開展新材料的研究，材料的研究向著極限狀態發展，稀土粉體材料則要求具有高的均一性、填充性、分散性和反應操作性等，而超細稀土氧化物由于具有特殊的性能，愈來愈受到人們的重視，尤其是超細氧化鈰已成為近年來研究的熱點。近年來隨著拋光材料、催化材料和陶瓷材料等的迅速發展，超細氧化鈰的應用規模有了實質性的增長。

然而，目前稀土氧化物的工業制備普遍采用稀土草酸鹽、碳酸鹽等在600~1000℃熱分解而成，由此得到的氧化鈰的粒度為5~20μm，無法滿足產品性能的要求。

近年來，人們對超細CeO₂的制備進行了大量的研究工作，但許多仍停留在實驗室研究階段，這限制了超細CeO₂產品的應用和發展，現在高新技術的發展對超細CeO₂的要求越來越高，因此，超細CeO₂粉體材料的制備成為近來人們研究的熱點。

中國專利CN101898787A公開了一種用氯化鈰液為原料合成亞微米氧化鈰的方法，該方法以氯化鈰液為鈰源，碳酸氫銨為沉淀劑，加入少量表面活性劑做分散劑，采用液相沉淀法合成了D₅₀在0.1-0.2μm之間的亞微米氧化鈰。

中國專利103449496?A公開了一種納米氧化鈰的制備方法，該方法將Ce(NO₃)₃·6H₂O、表面活性劑、尿素溶于去離子水中，得到無色透明的混合溶液；再將該混合溶液轉移到內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應釜內中，密封后，放入烘箱中，將其加熱至120-180°C反應，自然冷卻至室溫得到產物；然后將得到的產物中的白色沉淀離心，洗滌后，在500~600°C下煅燒8~12小時后，即可得到納米氧化鈰。但此方法，操作步驟較長，后處理困難，不適合工業化生產。

發明內容

本發明需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，提供一種超細氧化鈰的制備方法，它是一種成本低，可工業化生產的超細氧化鈰的制備方法，制備的高比表面積超細氧化鈰平均粒徑小、粒度分布均勻。

為解決上述問題，本發明采用如下技術方案：

本發明提供了一種超細氧化鈰的制備方法，所述方法為制備含有鈰離子的鹽溶液，然后在該溶液中加入表面活性劑，在加熱的情況下，讓上述溶液與沉淀劑溶液進行接觸，生成沉淀物，然后過濾、洗滌、干燥該沉淀物，最后在500~1000℃下灼燒，得到D₅₀為0.1~2μm的超細氧化鈰。

具體步驟為：

（1）、?用酸溶解鈰的碳酸鹽或氧化物，或用水溶解鈰的硝酸鹽、氯化物或硫酸鹽制成鈰鹽溶液A；鈰鹽溶液A中，鈰離子的濃度為0.2~2.0mol/L，氫離子的濃度為0.001~0.5mol/L；

（2）、向鈰鹽溶液A中加入分散劑G，分散劑G的加入量是氧化鈰重量的1~10%，形成溶液B；

（3）、取一種沉淀劑H溶于水，形成溶液C；

（4）、取另一種沉淀劑I溶于水，形成溶液D；

（5）、將溶液C與溶液D混合，形成混合沉淀劑溶液E；

（6）、在60~100℃、攪拌的情況下，將溶液E滴入溶液B中，進行化學反應；或者在60~100℃、攪拌的情況下，先將溶液C滴入溶液B中、然后再將溶液D滴入溶液C和溶液B的混合溶液中，進行化學反應，反應時間為10~200分鐘，控制反應終點的pH值為5~10；或者在60~200℃下，將溶液B和溶液E混合，進行化學反應，反應時間為10~200分鐘，控制反應終點的pH值為5~10；

（7）、化學反應后生成的沉淀物再經攪拌10~60分鐘；

（8）、攪拌后的沉淀物經過濾、洗滌、干燥，得到氧化鈰的前驅體F；

（9）、將氧化鈰的前驅體F在500~1000℃下灼燒1~8小時，升溫速度是50~300℃/h，即得到超細氧化鈰產品。