[發明專利]一種鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料的合成方法

有效

• 申請號: 201410041013.3
• 申請日: 2014-01-26
• 公開（公告）號: CN103762355A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 李運姣;韓強
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀

1.?一種鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將分子式為（Ni_xCo_yMn_z）（OH）₂，式中0<x<1，0<y<1，0<z<1，x+y+z≤1的鎳鈷錳復合氫氧化物、鋰化合物和水按金屬摩爾配比n_Li/?n_?Me=1.00-1.50和液固質量比L/S=0.3-1.5的比例，一起加入反應器中，在氧化性介質中，控制反應溫度為50-290℃，反應壓力為0.1-15.0MPa，在攪拌狀態下混合反應1-15h；

所述n_Li/?n_?Me中，n_?Me為Ni、Co和Mn三種金屬的摩爾數之和；

（2）反應結束后，將反應料漿排出反應器，分離出固相產物，制得鋰鎳鈷錳復合氧化物前驅體；

（3）將制得的鋰鎳鈷錳復合氧化物前驅體在300-960℃熱處理4-24h，即得鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料。

2.根據權利要求1所述鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鎳鈷錳復合氫氧化物為共沉淀法制得的鎳鈷錳復合氫氧化物固體，或鎳鈷錳復合氫氧化物料漿，所述料漿的含水量≤70%。

3.根據權利要求1或2所述鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鋰化合物為乙酸鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、氯化鋰、硫酸鋰、硝酸鋰中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1或2或3所述鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，所述反應溫度為90℃-280℃。

5.根據權利要求1或2或3或4所述鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，所述反應壓力為0.15-12.0MPa。

6.根據權利要求1～5之一所述鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，混合反應的時間為2-10h。

7.根據權利要求1～6之一所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，所述反應器為機械攪拌釜式反應器、氣流攪拌釜式反應器或鼓泡塔式反應器。

8.根據權利要求1～7之一所述鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，所述氧化性介質為有二氧化錳、錳酸鉀、高錳酸鉀、次氯酸鈉、氯酸鈉、高氯酸鈉、空氣、氧氣、雙氧水中的一種或幾種的混合物存在的氣-液混合介質或氣-液-固混合介質。

9.根據權利要求1～8之一所述鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料的合成方法，其特征在于，步驟（2）中，所述固相產物的分離方法為真空過濾、離心分離和干燥中的一種或兩種的混合，干燥的溫度≤200℃。

10.根據權利要求1～9之一所述鋰鎳鈷錳復合氧化物粉體材料的合成方法，其特征在于，步驟（3）中，所述鋰鎳鈷錳復合氧化物前驅體的熱處理在氣氛爐內進行，所述氣氛為氧氣或者空氣或者兩者的混合氣氛；熱處理溫度為350-920℃。