[發明專利]一種電池級無水醋酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201410040974.2
• 申請日: 2014-01-28
• 公開（公告）號: CN103739475A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 趙正紅;陳力;紀東海
• 申請（專利權）人: 湖北佳德新材料有限公司
• 主分類號: C07C53/10
• 分類號: C07C53/10;C07C51/41
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

技術領域

本發明涉及無機化合物醋酸鋰的制備技術領域，尤其涉及一種電池級無水醋酸鋰的制備方法。

背景技術

醋酸鋰，一種無機鹽，無色晶體，作為鋰電池的一種原料，在鋰電行業中主要與其他一些高分子聚合物等電解質混合使用，以改善鋰電池電解質的電導率，此外，醋酸鋰在有機合成中也常作為催化劑使用，同時在制藥工業尤其是生物制藥中有廣泛的應用；以上用途中均對醋酸鋰的化學指標要求較高；21世紀，作為移動互聯網的元年，隨著智能手機等移動終端的迅猛發展，高品質鋰電池的需求量不斷增大，直接導致高品質無水醋酸鋰的需求的增加，同時隨著醋酸鋰在有機合成方面的其他應用不斷開發，醋酸鋰的產品必將具有廣闊的市場前景。目前制備醋酸鋰的主要方法為中和法：利用氫氧化鋰或者碳酸鋰反應得到醋酸鋰溶液，再經濃縮結晶得到兩水醋酸鋰晶體，但是現在的無水醋酸鋰工藝存在水分高的不足。本發明的方法和產品的性能能改善這些不足。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明的目的在于提供一種工藝過程簡單、安全環保、可實施性強，設備投資少且可以連續規模化生產無水醋酸鋰的方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案提供了一種電池級無水醋酸鋰的制備方法，以工業級單水氫氧化鋰為原料，包括以下步驟：

(1)工業級單水氫氧化鋰與純水按重量比1∶2攪拌溶解至清亮；然后在攪拌的條件下，緩慢加入與鋰元素摩爾比為1∶1的冰醋酸，加完后用氫氧化鋰或冰醋酸調節反應體系的pH值到7～7.5；檢測pH值無變化后，過濾除去不溶性雜質，得到醋酸鋰凈液。

本步驟反應式為：

LiOH·H₂O+CH₃COOH=LiOOCCH₃+2H₂O：

(2)將步驟(1)得到的醋酸鋰凈液蒸發濃縮至原體積的1／2～1／3、溫度100～130℃，將濃縮液打入帶攪拌裝置的烘干設備中進行攪拌烘干，烘干溫度為110～140℃，至目視無水分。

(3)對步驟(2)所得物料進行二次烘干處理，烘干溫度為110～150℃，烘干時間為3-10h，烘干真空度為-0.1～-0.08MPa，冷卻后直接出料。

(4)將步驟(3)所得的烘干物料轉移至相對濕度30-50％RH環境下，在破碎機中進行破碎處理，然后過40-80目篩網，篩上部分為料渣，所得料渣重新溶解過濾，濾液返回步驟(2)進行再處理；篩下部分包裝即得成品。

本發明的優點和有益效果在于：原料廉價易得、流程簡單，可操作性強，整個過程中元素利用率高，產品收率均在95％以上，沒有對環境有害的氣體及廢渣產生，同時所得無水醋酸鋰水分含量小于500ppm，雜質含量較低。

具體實施方式

下面申請人將結合具體的實施例對本發明方法做進一步的詳細說明。

實施例1

一種電池級無水醋酸鋰的制備方法，其步驟如下：

1.將250kg工業級單水氫氧化鋰加入到500L純水中，攪拌溶解至溶液清亮，然后在攪拌條件下緩慢加入360kg冰醋酸，加完后用冰醋酸調節pH值至7.0，反應完全，穩定10min后，復測溶液pH值在7-7.5之間，對所得料液進行過濾，除去不溶性雜質，得醋酸鋰凈液；

2.將步驟1所得的醋酸鋰凈液蒸發濃縮至約為原體積的1／2、溫度110℃，可以觀察到有少量晶，體析出，稍微冷卻后將物料打入攪拌烘干設備中進行攪拌烘干，烘干溫度為110℃，翻烘過程中會不斷地有晶體析出，不時地觀察物料烘干情況，至無明顯水分，出料得醋酸鋰烘干料400kg；

3.將步驟2所得醋酸鋰烘干料400kg進行真空烘干，設定溫度110℃，真空度-0.08Mpa下進行烘料8h，冷卻后直接出料。

4.將步驟3所得烘干料快速轉移至相對濕度50％RH環境下進行破碎機破碎處理，然后過60目篩網，得到無水醋酸鋰成品372kg，檢測結果見見表1；篩上部分為料渣，所得料渣重新溶解壓濾返回步驟2進行再處理。

實施例2

一種電池級無水醋酸鋰的制備方法，其步驟如下：

1.將200kg工業級單水氫氧化鋰加入400L純水中，攪拌溶解至溶液清亮，然后在攪拌條件下緩慢加入冰醋酸290kg，加完后用冰醋酸調節pH值至7.5，攪拌條件下穩定13min，復測pH值在7-7.5之間，對所得料液進行過濾，除去不溶性雜質，得醋酸鋰凈液；