[發(fā)明專利]一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410040625.0
• 申請(qǐng)日: 2014-01-28
• 公開（公告）號(hào): CN103776811A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂彥玲;陳化玲;馬得莉;張金霞;孫海霞;孫雁南;葉小琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 白銀有色集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 張克勤

1.一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：本測(cè)定方法中對(duì)于鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液后，使用原子熒光光譜儀檢測(cè)鍺的熒光強(qiáng)度，繪制鍺標(biāo)準(zhǔn)曲線，本方法包括以下步驟：

（1）配制鍺儲(chǔ)備溶液；

（2）移取所述鍺儲(chǔ)備溶液配制鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（3）配制鋅儲(chǔ)備溶液；

（4）移取所述鋅儲(chǔ)備溶液配制鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液；?

（5）配制硫脲-抗壞血酸混合溶液；?

（6）使用原子熒光光譜儀測(cè)定不同質(zhì)量濃度的鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液中鍺的熒光強(qiáng)度，以鍺的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制鍺標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（7）稱取鈷鎳渣樣品，配制樣品溶液，用原子熒光光譜儀測(cè)定樣品溶液中中鍺的熒光強(qiáng)度，在所述鍺標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鍺的質(zhì)量濃度，計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到樣品中鍺的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）中鍺儲(chǔ)備溶液的配制方法為：準(zhǔn)確稱取1.0000g金屬鍺放置于容積為100?mL的燒杯中，加1mL體積濃度為30%的H₂O₂、1?mL密度為0.9g/?mL的氨水、20?mL高純水，用沸水浴加熱溶解，冷卻至室溫后移入容積為1000?mL的容量瓶，用高純水稀釋至刻度，搖勻，所得鍺儲(chǔ)備溶液中鍺的含量為1.0mg/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：所述步驟（2）中鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：移取所述鍺儲(chǔ)備溶液按照10倍的體積關(guān)系逐級(jí)稀釋，用體積比為5%的磷酸溶液稀釋至容器刻度，搖勻，所得鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液中鍺的含量為1.0μg/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中鋅儲(chǔ)備溶液的配制方法為：準(zhǔn)確稱取0.1000g金屬鋅放置于容積為100mL的燒杯中，加入10mL硝酸，加熱使得鋅完全溶解，溶液冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻，所得溶液中鋅含量為1.0mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：所述步驟（4）中鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：移取所述鋅儲(chǔ)備溶液5mL放置于容積為100?mL的容量瓶中，加入高純水稀釋至刻度，搖勻，所得溶液中鋅含量為50.0μg/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：所述步驟（5）中硫脲-抗壞血酸混合溶液的配制方法為：分別稱取25g優(yōu)級(jí)純硫脲、25g優(yōu)級(jí)純抗壞血酸于放置于容積為100mL的燒杯中，溶解完全后移入容積為500mL的容量瓶中，搖勻。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：所述步驟（6）中不同質(zhì)量濃度鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：分別移取所述鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL放置于容積為100mL的不同容量瓶中，在每個(gè)容量瓶中加入10mL所述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，2mL所述硫脲-抗壞血酸混合溶液，5?mL優(yōu)級(jí)純磷酸，用高純水稀釋至刻度，搖勻，該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中鍺的質(zhì)量濃度分別為0、10.00μg/L、20.00μg/L、40.00μg/L、80.00μg/L、100.00μg/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：所述步驟（7）所述鈷鎳渣樣品溶液的配制方法為：稱取鈷鎳渣樣品0.1g，放置于聚四氟乙烯坩堝中，用高純水潤(rùn)濕，加入5ml優(yōu)級(jí)純硝酸、2mL優(yōu)級(jí)純硫酸-磷酸、3mL優(yōu)級(jí)純氫氟酸，加熱，至化合物剛冒三氧化硫白煙，取下冷卻至室溫，移入容積為100mL的容量瓶中，加入2mL所述硫脲-抗壞血酸混合溶液，10mL磷酸，用高純水稀釋至刻度，搖勻。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：所述步驟（7）中使用原子熒光光譜儀時(shí)所用載流為量取50mL優(yōu)級(jí)純磷酸，用高純水定容至1000mL，搖勻所得溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子熒光光譜法測(cè)定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：所述步驟（7）中使用原子熒光光譜儀時(shí)還原劑的配制為：稱取優(yōu)級(jí)純NaOH?2g溶于高純水中，待完全溶解冷卻后加入20g?KBH₄，溶解后移入1000mL試劑瓶中，混勻。