[發(fā)明專利]一種檢測食品中高氯酸根離子的試劑盒及其測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410040386.9
• 申請日: 2014-01-27
• 公開（公告）號: CN104007189A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳映璇;林峰;邵琳智;歐陽少倫;姚仰勛;謝敏玲
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 曹愛紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)的理化分析領(lǐng)域，具體涉及一種檢測食品中高氯酸根離子的試劑盒及其測定方法。

背景技術(shù)

高氯酸鹽是指含有高氯酸根([ClO₄]^-)的鹽類，既有天然存在，也有人工合成。高氯酸根離子具有與碘離子相似的電荷和離子半徑，對碘離子的轉(zhuǎn)運蛋白具有比碘更高的親和力，因而能夠抑制碘的吸收，削弱甲狀腺功能，導(dǎo)致人類新陳代謝功能絮亂、影響胎兒和嬰兒神經(jīng)中樞的正常生長和發(fā)育，孕婦嚴(yán)重的甲狀腺功能不足會導(dǎo)致胎兒的呆小癥。由于高氯酸鹽的高溶解低吸附性，容易通過水源灌溉，植物吸收、累積，最終傳遞給人類。其污染問題已引起了環(huán)境學(xué)家和衛(wèi)生學(xué)家的極大重視。國外已有研究人員對飲用水、水源、奶類、蔬菜以及營養(yǎng)補充劑等中的高氯酸鹽含量進(jìn)行了調(diào)查，我國也有研究人員對北京市飲用水及水源高氯酸鹽污染情況進(jìn)行了檢測。2009年4月，美國疾病控制與預(yù)防中心研究人員報道嬰兒奶粉受到高氯酸鹽污染的問題，引起了人們極大的關(guān)注。因此，建立快速準(zhǔn)確測定食品中高氯酸鹽含量的方法已迫在眉睫。

目前對高氯酸鹽的的測定方法可以概括地劃分為離子色譜法、表面增強拉曼散射法、離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法等。雖然離子色譜-電導(dǎo)檢測法可以用來測定水中痕量的高氯酸根離子,但是色譜的保留時間并不是唯一離子的特征,還需要進(jìn)一步的實驗才能夠完全確定。而且電導(dǎo)檢測器缺乏選擇性,當(dāng)樣品中含有其他離子時,此方法容易出現(xiàn)假陽性。表面增強拉曼散射法是以一種可實現(xiàn)水環(huán)境中高氯酸根的原位、實時及高靈敏度的檢測而發(fā)展起來的分析方法。但該技術(shù)的重現(xiàn)性較差導(dǎo)致定量分析困難。國內(nèi)外有關(guān)食品中高氯酸根離子的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測方法文獻(xiàn)報道極少，檢測對象主要為單一的瓶裝水、牛奶或奶粉基質(zhì)，尚未見到可以檢測包括瓶裝水、牛奶、奶粉、谷物、水產(chǎn)品、動物組織等食品中高氯酸根離子的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測方法和系統(tǒng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種檢測食品中高氯酸根離子的試劑盒及其測定方法，該方法適用于瓶裝水、水果、牛奶、奶粉、谷物、水產(chǎn)品、動物組織等食品，且方法科學(xué)合理，靈敏度高、選擇性高、應(yīng)用范圍廣和具有極強的專屬性，完全滿足國內(nèi)外檢測限量的需要。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明的一種檢測食品中高氯酸根離子的試劑盒，包括高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、¹⁸O標(biāo)記高氯酸根溶液、乙酸溶液、乙腈、乙酸銨溶液和固相萃取C₁₈柱。

優(yōu)選的，所述高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的CAS?No為7601-89-0，純度為100%，濃度為1000mg/L。

優(yōu)選的，所述¹⁸O標(biāo)記高氯酸根溶液為含Cl¹⁸O₄^-的溶液，所述¹⁸O標(biāo)記高氯酸根溶液的純度為90%、濃度為100μg/L。

優(yōu)選的，所述乙酸溶液由乙酸和水組成，所述乙酸與所述水的體積比為1:100。

優(yōu)選的，所述乙酸銨溶液包含乙酸銨和水，所述乙酸銨溶液的摩爾濃度為0.1mol/L。稱取7.708g乙酸銨，用水定容至1000mL即可或相同配比配制的溶液。

優(yōu)選的，所述固相萃取C₁₈柱的型號為waters，填料量為200mg，3mL或相當(dāng)者。

本發(fā)明還提供了一種高分離能力、高靈敏度、高選擇性，采用質(zhì)量數(shù)進(jìn)行定性與定量的分析方法測定食品中的高氯酸根離子，按如下步驟進(jìn)行：

（1）樣品制備與保存；

（2）將步驟（1）中所制備得到的樣品加入所述¹⁸O標(biāo)記高氯酸根溶液，

若所述食品為瓶裝水，則直接進(jìn)行液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定；

若所述食品為非瓶裝水，則再加入所述乙酸溶液進(jìn)行提取；

（3）凈化：吸取1.0mL步驟（2）中得到的提取上清液過固相萃取C₁₈柱，棄去流出液，吸取1.5mL上清液過固相萃取C₁₈柱，收集流出液，渦旋振蕩30s，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定；

（4）檢測：

液相色譜條件：

a）色譜柱：IC-Pak^TM?Anion?HR柱，6μm，4.6mm×75mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；

b）流動相：乙腈+0.1mol/L乙酸銨溶液=(60+40，V₁/V₂)；