[發明專利]一種硬質合金生產用鉭鈮復合碳化物(TaC-NbC)粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201410040284.7
• 申請日: 2014-01-27
• 公開（公告）號: CN103820693A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 盛學智;易祖成;甘棋文;曾孟;廖彪
• 申請（專利權）人: 湖南海云冶金材料有限公司
• 主分類號: C22C29/06
• 分類號: C22C29/06;C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域：

本發明屬于硬質合金生產技術領域，具體涉及硬質合金用鉭鈮復合碳化物(TaC-NbC)粉末的制備方法。

背景技術：

鉭鈮復合碳化物(TaC-NbC)粉末主要應用領域為硬質合金的生產原料，其作用之一是作為硬質合金的晶粒生長抑制劑，添加鉭鈮復合碳化物(TaC-NbC)粉末后可以抑制硬質合金燒結過程中晶粒的長大；同時亦可改善金屬鈷對碳化物的潤濕性，大幅度提高合金的強度、耐熱震性和抗氧化性，減少對于熱裂紋的敏感性，也可提高合金在高溫下的抗塑性變形能力。添加了鉭鈮復合碳化物的WC-TiC-TaC(NbC)-Co系合金又稱為通用合金，既可以加工鑄鐵和有色金屬，又可以切削加工鋼材和各種高合金鋼、耐熱合金、特硬鑄鐵、合金鑄鐵等難加工材料，是切鋼合金中十分重要的一類工具材料。

生產實踐證明，對于鉭鈮復合碳化物(TaC-NbC)粉末的基本要求是：粒度要小而均勻、純度要高、固溶度要高、游離碳要低、氧含量及其他雜志含量要低、應全面符合國標GB/T26061-2010要求等等。為此，本發明提供一種采用氟鉭酸溶液和氟氧鈮酸溶液為原料，通過鉭、鈮水解共沉積、煅燒、還原-碳化一體化工藝，開發、生產出的新型鉭鈮復合碳化物(TaC-NbC)粉末產品，供各類硬質合金生產使用。新型鉭鈮復合碳化物(TaC-NbC)粉末制備工藝過程簡單，實現了鉭、鈮元素原子級的混合均勻度，產品質量優異，固溶度極高。為生產各類高質量硬質合金提供了新的物質基礎。

發明內容：

針對現有技術的不足，本發明提供一種以氟鉭酸溶液和氟氧鈮酸溶液為原料，通過鉭、鈮水解共沉積、煅燒、還原-碳化一體化工藝制備鉭鈮復合碳化物(TaC-NbC)粉末的方法。

本發明一種硬質合金生產用鉭鈮復合碳化物粉末的制備方法，其實施方案為：

按Ta與Nb的質量比為17-85.9:7.5-72.5，配取氟鉭酸溶液和氟氧鈮酸溶液，將所配取的氟鉭酸溶液與氟氧鈮酸混合均勻后，通過通入氨氣來控制混合液的pH值為8～9，攪拌直至反應完全，過濾，煅燒濾渣得到五氧化二鉭與五氧化二鈮的混合產物，然后按100～105公斤混合產物加入23～39公斤炭黑的比例，將炭黑加入到混合產物中混合均勻后，在1850～1950℃進行還原-碳化處理2-4小時，得到硬質合金生產用鉭鈮復合碳化物(TaC-NbC)粉末；所述煅燒的溫度為800～900℃。在實際生產過程中，按照國標GB/T26061-2010中的對各牌號鉭鈮復合碳化物粉末中的Ta與Nb的質量比，配取氟鉭酸溶液和氟氧鈮酸溶液；所用氟鉭酸溶液和氟氧鈮酸溶液一般來源于萃取分離鉭、鈮工序反萃時所得的氟鉭酸溶液和氟氧鈮酸溶液；所述氟鉭酸溶液中鉭的濃度為32.5-49.5g/l，換算成Ta₂O₅的濃度則為40～60g/L；所述氟氧鈮酸溶液中鈮的濃度為52-70g/l，換算成Nb₂O₅的濃度則為75～100g/L；通入氨氣時，混合溶液發生如下反應：

H₂TaF₇+7NH₃+5H₂O=Ta(OH)₅↓+7NH₄F

H₂NbOF₅+5NH₃+4H₂O=Nb(OH)₅↓+5NH₄F

得到白色的沉淀物。

本發明一種硬質合金生產用鉭鈮復合碳化物粉末的制備方法，過濾后，濾渣用60-70℃的熱水洗滌至中性，并干燥、脫水。

本發明一種硬質合金生產用鉭鈮復合碳化物粉末的制備方法，煅燒后，得到鉭、鈮五氧化物。

本發明一種硬質合金生產用鉭鈮復合碳化物粉末的制備方法，將炭黑加入到混合產物中后，在雙錐混料器混合4～8小時。雙錐混料器一般每次混料控制在120～145公斤。

本發明一種硬質合金生產用鉭鈮復合碳化物粉末的制備方法，還原、碳化工序的溫度為1850～1950℃，歷時3小時，冷卻出爐。

本發明一種硬質合金生產用鉭鈮復合碳化物粉末的制備方法，由還原、碳化過程產生的一氧化碳氣體起到維持反應還原氣氛的作用，并由爐尾排出，點火排放。

原理及優勢