[發明專利]凈化多硫化物硅烷偶聯劑副產鹽的方法

有效

• 申請號: 201410040228.3
• 申請日: 2014-01-28
• 公開（公告）號: CN103787373A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 陶再山;李春華;王金勇;劉蘭香
• 申請（專利權）人: 南京曙光硅烷化工有限公司
• 主分類號: C01D3/14
• 分類號: C01D3/14;C01D5/02
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 孫忠浩

技術領域

本發明涉及一種凈化多硫化物硅烷偶聯劑副產鹽的方法，屬于化工技術領域。?

背景技術

多硫化物硅烷偶聯劑的水相生產工藝中，有副產物氯化鈉生成，是以鹽水的形式產出。由于有機化學反應不可能100%反應完全和一些副反應的發生，一些未反應完全的硫離子殘存在副產鹽水中，這些硫離子一旦接觸到酸性環境會轉化為有毒有害氣體硫化氫，對環境造成污染，以及有可能對人員造成傷害，而且不利于副產物氯化鈉的進一步提純轉化。?

目前國內沒有對該副產鹽水處理的相關報道，沒有一種針對該種性質的廢水的成熟的處理工藝。?

發明內容

發明目的：為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種凈化多硫化物硅烷偶聯劑副產鹽水的方法，解決了環保問題和副產物氯化鈉的純化處理。?

技術方案：為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：?

一種凈化多硫化物硅烷偶聯劑副產鹽的方法，包括如下步驟：

A、氧化硫離子：將多硫化物硅烷偶聯劑的副產鹽水投入到反應裝置中，在攪拌狀態下滴加雙氧水溶液，將副產鹽水中的硫離子全部轉化為硫酸根；

B、熱法除硝：將上述處理后的鹽水過濾除雜，所得清液進行多效蒸發，即得副產品氯化鈉和硫酸鈉。

上述氧化除硫離子反應是否完全的檢測方法為使用醋酸鉛試紙檢測或氯化銅變色法。?

有益效果：本發明把堿性的、有硫離子的多硫化物硅烷偶聯劑副產鹽水通過氧化、熱法除硝工序提純為產品氯化鈉，有效解決了多硫化物硅烷偶聯劑副產鹽的處理。本發明方法能將硫離子完全轉化為硫酸根，并通過熱法除硝的方法將硫酸鹽產物與氯化鈉分離，得到較高純度的氯化鈉。解決了多硫化物硅烷偶聯劑副產鹽水的環保問題和副產物鹽氯化鈉的純化處理。?

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作更進一步的說明。?

一種凈化多硫化物硅烷偶聯劑副產鹽的方法，包括如下步驟：?

A、氧化硫離子：將多硫化物硅烷偶聯劑的副產鹽水投入到反應裝置中，在攪拌狀態下滴加雙氧水溶液，將副產鹽水中的硫離子全部轉化為硫酸根；

B、熱法除硝：將上述處理后的鹽水過濾除雜，所得清液進行多效蒸發，即得副產品氯化鈉和硫酸鈉。

上述氧化除硫離子反應是否完全的檢測方法為使用醋酸鉛試紙檢測或氯化銅變色法。?

實施例：

向5000L攪拌釜中投入3m3雙（丙基三乙氧基硅烷）多硫化物的副產鹽水，在攪拌狀態下滴加質量分數為27.5%的雙氧水30Kg，滴加過程中保持反應體系溫度小于90℃，滴加結束后攪拌15min至反應完全，停攪拌。從反應體系中取約50ml樣品倒入錐形瓶中，用5mL一次性吸管滴加1滴管氯化銅溶液到樣品中，搖晃，產生沉淀，再滴加鹽酸至用廣泛pH試紙測得樣品的pH＜4為止，若沉淀不溶解，說明反應不完全，繼續滴加雙氧水直至硫離子被完全氧化；若產生的沉淀在滴加鹽酸后(樣品的pH＜4)沉淀消失則表明硫離子已被完全氧化，反應已到達終點。將上述處理后的鹽水過壓濾機，除去雜質固體。將清液泵入熱法除硝多效蒸發系統，控制一效蒸發溫度為90℃~100℃，二效蒸發溫度控制在60℃~65℃，進入離心機母液溫度控制在45℃~50℃，離心機出來的固體即為產品氯化鈉，循環一段時間后母液取樣測硫酸鈉含量達到61g/L左右時，將母液進入預熱器預熱轉入析硝罐，使硫酸鈉的含量降至53g/L后進入閃蒸進一步降溫濃縮后，再進入氯化鈉鹽罐蒸發，如此連續運行，分別蒸餾出副產品氯化鈉和硫酸鈉。

多硫化物硅烷偶聯劑水相法生產工藝的副產鹽是以水溶液形式產生，該水溶液中殘存未反應完全的硫離子，若處理不當硫離子可能轉化為有毒有害的硫化氫，引起環境污染和事故。本發明方法能將硫離子完全轉化為硫酸根，并通過熱法除硝的方法將硫酸鹽產物與氯化鈉分離，從而得到較高純度的副產鹽氯化鈉固體。解決了多硫化物硅烷偶聯劑副產鹽水的環保問題和副產物鹽氯化鈉的純化處理。?