[發(fā)明專利]一種磁性復合鈾吸附劑的制備方法及其應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410040144.X
• 申請日: 2014-01-27
• 公開（公告）號: CN104801262B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發(fā)明（設計）人: 姜標;邱長泉;李繼香;石曉楠;潘文灝;王萬軍;袁京;杜麗萍
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海高等研究院
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C22B60/02;C02F103/08
• 代理公司: 上海光華專利事務所31219
• 代理人: 張艷

1.一種磁性復合水合二氧化鈦吸附劑，其特征在于，所述的磁性復合水合二氧化鈦吸附劑的內(nèi)核物質(zhì)為粒徑10nm～30μm的Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃磁性顆粒，在所述磁性顆粒的表面包覆有水合二氧化鈦，所述磁性顆粒與所述水合二氧化鈦為共價鍵連接，其中，所述磁性復合水合二氧化鈦吸附劑中水合二氧化鈦質(zhì)量含量為30-70%。

2.一種制備磁性復合水合二氧化鈦吸附劑的方法，包括如下步驟：

1）磁性顆粒分散液的制備：將磁性顆粒加入到鈦酸丁酯的醇溶液中制成磁性顆粒分散液；所述的磁性顆粒為粒徑為10nm～30μm的Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃；

2）在磁性顆粒表面通過溶膠-凝膠過程包覆水合二氧化鈦沉淀：將酸，醇和水的混合溶液加入到步驟1）中的磁性顆粒分散液中進行溶膠-凝膠反應，反應結(jié)束后進行固液分離獲得磁性固體；其中，所述的酸選自鹽酸、硝酸、磷酸或者硫酸中的一種或幾種；所述溶膠-凝膠過程的反應溫度為20～70℃；

所述磁性復合水合二氧化鈦吸附劑中水合二氧化鈦質(zhì)量含量為30-70%；

上述步驟中，所述磁性顆粒的質(zhì)量和所述鈦酸丁酯的體積比為1：0.5～1：15；所述鈦酸丁酯和所述醇的體積比為1：2～1：30，其中所述醇的體積是指制備磁性復合水合二氧化鈦吸附劑的方法的步驟1）和步驟2）中所使用的總的醇體積；所述鈦酸丁酯與所述酸的體積比為1：0.005～1：0.5；所述鈦酸丁酯和水的體積比為1：0.1～1：2.0。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，在步驟1）中，對所述磁性顆粒預先進行表面交聯(lián)處理，所述交聯(lián)處理的步驟為：將交聯(lián)劑加入所述磁性顆粒的水溶液中進行交聯(lián)處理，所述磁性顆粒與所述交聯(lián)劑的質(zhì)量比1：0.1～3.0。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法還包括，在步驟2）中，將交聯(lián)劑加入上述步驟2）所述酸，醇和水的混合溶液中對所述磁性顆粒進行交聯(lián)處理，所述磁性顆粒與所述交聯(lián)劑的質(zhì)量比1：0.1～3.0。

5.如權利要求3-4任一權利要求所述的方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑選自戊二醛或者硅烷偶聯(lián)劑中的一種或兩種。

6.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法還包括對步驟2）中磁性固體在60～120℃條件下進行陳化處理。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的制備磁性復合吸附劑的方法還包括對陳化處理后的磁性固體進行多次水洗和固液分離，除去未反應的雜質(zhì)以及未包覆磁性顆粒的水合二氧化鈦，最后使用pH為2.0～6.0蒸餾水進行洗滌、固液分離后對磁性固體進行干燥處理。

8.如權利要求1所述的磁性復合水合二氧化鈦吸附劑的使用方法，所述使用方法為將權利要求1所述磁性復合水合二氧化鈦吸附劑分散于待處理水體中進行吸附反應，吸附結(jié)束后，通過外加磁場對磁性復合水合二氧化鈦吸附劑進行固液分離得到吸附有鈾或其它重金屬離子的磁性復合鈾吸附劑。

9.如權利要求1所述的磁性復合水合二氧化鈦吸附劑的脫吸附和活化方法，所述脫吸附方法為：將吸附有鈾或其它重金屬離子的磁性復合水合二氧化鈦吸附劑置于pH為1.0～6.0的溶液中或飽和的硫酸銨-碳酸銨溶液中，并進行攪拌或者震蕩處理，從而獲得脫吸附的磁性復合水合二氧化鈦吸附劑；所述活化方法是對脫吸附后的磁性復合水合二氧化鈦吸附劑用pH為1.0～7.0的水溶液進行浸泡處理，并用蒸餾水洗滌至洗脫液為中性，即可獲得活化的磁性復合水合二氧化鈦吸附劑。

10.如權利要求1所述的磁性復合水合二氧化鈦吸附劑在提取水中鈾以及去除工業(yè)廢水、地下水或者飲用水中重金屬離子領域的應用。