[發明專利]用于制備乙撐胺的催化劑

有效

• 申請號: 201410040030.5
• 申請日: 2014-01-28
• 公開（公告）號: CN103752345A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 葛亮明;范漢義
• 申請（專利權）人: 江西省颶風化工有限公司
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;C07C211/10;C07C209/12;C07C209/00
• 代理公司: 宜春贛西專利代理事務所 36121
• 代理人: 朱兵

?技術領域∶?本發明涉及一種制備化工產品方法所用催化劑,特別是一種用于制備乙撐胺的催化劑。

??背景技術∶??乙撐胺產品是重要的化工原料和精細化工中間體，其主要包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺、哌嗪等產品，可用作環氧樹脂固劑、乳化劑、抗凍劑、有機溶劑和化學分析試劑；用于生產農藥殺菌劑、殺蟲劑、除草劑、燃料、醫藥、表面活性劑、金屬絡合劑等多種化學助劑；也可用于生產螯合劑、防蝕劑、土壤改良劑、潤滑劑、潤滑油添加劑和橡膠促進劑以及紡織、造紙、涂料和粘合劑等行業，用途十分廣泛。

??國外對工業乙撐胺的合成工藝開發較早，而國內由于生產技術和生產能力與國外差距很大，目前工業乙撐胺產品絕大部分依靠進口。合成乙撐胺的方法主要有二氯乙烷法、乙醇胺法、乙烯氨化法、甲醛-氫氰酸法、二甘醇氨化法、氯化酰氯氨化法等,而工業化生產乙撐胺的方法主要是二氯乙烷法和乙醇胺法，其他方法因原料來源和成本等原因肖未實現工業化生產。

??目前，合成乙撐按的方法主要是二氯乙烷工藝和乙醇胺工藝。但是當前在工業化生產乙撐胺產品中，最常用的方法仍是二氯乙烷法。通常是在Ni-Re系列催化劑作用下由二氯乙烷與濃度為77～80％的氨水進行氨解反應制得，其中二氯乙烷與氨水投料摩爾比為1?:?15-30mol，壓力9Mpa，經氨化反應，制得乙撐胺胺鹽，再經堿處理，制得乙撐胺產品。意大利專利:N0617348,1961。N0631883,1962。DE102005048552A,俄羅斯專利:RU2186763C1₁,RU2226188C₁,RU2226189C₁,美國專利:US2318729，US2364178等都由對這種工藝進行了研究，但是此種工藝必須要用高純度和高摩爾比的氨水，由于氨水的大量使用，導致大量廢水排放，而且產品收率低、能耗大、成本高。因此，降低二氯乙烷和氨水的摩爾比和使用低濃度氨水成了二氯乙烷法制備乙撐胺產品的一項關鍵技術之一。

還有如中國專利公告號為CN101862683的《制備乙撐胺產品及其催化劑》，但是其使用的催化劑雖然解決了上述大量廢水排放，高能耗等諸多問題，但是其使用的催化劑在生產工藝完成后，其仍在產品中存在一定的殘留，影響生產的產品質量，且后續處理工藝也還存在一定的困難等。

??發明內容∶本發明就是要提供一種用于制備乙撐胺的催化劑，解決了氨化反應中使用高濃度氨水和大的二氯乙烷與氨水摩爾比的技術問題，提高產品收率，減少了設備投資，降低工藝成本，同時解決了催化劑等其它廢料的殘留問題，提高了產品質量水平和產品市場競爭力，大幅度降低了乙撐胺產品的生產成本。

???本發明一種用于制備乙撐胺的催化劑的技術方案，采用二氯乙烷工藝，使二氯乙烷與氨水在催化劑作用下進行反應，其所述的催化劑是由2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚與氯化亞錫復配組成。

本發明用于制備乙撐胺的催化劑，其所述的催化劑是由2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚與氯化亞錫按重量比為2:1-3:1比例復配制成。

本發明所述催化劑生產過程中加入的量為二氯乙烷重量的0.5-2.0％。

????本發明在使用本催化劑制備乙撐胺的反應過程中，優選控制氨水濃度為l5-20％，二氯乙烷與氨水投料摩爾比為1?:?4-5，控制反應溫度l05-125℃，壓力1.2-1.2Mpa，控制反應時間在8-15min，反應后，再加入堿液進行堿中和反應。在堿中和反應過程中，控制其反應溫度為95-110℃，堿液質量濃度為30-50％，所述的堿液優選氫氧化鈉溶液，同時控制其加入量為理論值的1-1.5倍，控制反應時間l-1.5h。

???本發明的優點?:?采用上述方案在二氯乙烷與氨水反應過程中加入本發明催化劑2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚與氯化亞錫的復配混合物，使得氨化反應的氨水濃度不需要太高，僅用l5-20％之間的任意濃度的氨水就可使反應順利完全進行。

使用本發明催化劑后，使得氨化反應中二氯乙烷與氨水的摩爾比由老工藝的??1?:?15?-30mol降低為1?:?4?-5mol,大大減小了設備的裝機容量,同樣也使蒸發水的能耗減少了70％以上，大大降低了設備投資。

??由于使用本發明催化劑大大縮短了反應時間，減少了設備投資，并且生產出的產品在產品中無催化劑的殘留或殘留量極微，不會對產品的質量造成任何影響，降低了產品的生產成本。使得產品成本大幅降低，極大地增加了產品的市場競爭力。