[發(fā)明專利]一種利用粉煤灰制備MCM-41分子篩的方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410039979.3
• 申請(qǐng)日: 2014-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103787354A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙星;郭紅彥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淮南師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B39/02
• 分類號(hào): C01B39/02;B01J20/18;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/22
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種利用粉煤灰制備MCM-41分子篩的方法，其步驟為：

a、將粉煤灰原粉烘干至恒重，用HCl溶液與干燥粉煤灰混合，攪拌、離心、洗滌、烘干備用；

b、將步驟a處理后的粉煤灰與NaOH混合煅燒，冷卻后研磨成細(xì)粉，將得到的研磨后煅燒物加入到去離子水中，混合、攪拌，離心分離獲得上清液；

c、稱取模板劑CTAB溶于去離子水中，水浴條件下持續(xù)攪拌，逐滴滴加步驟b中獲得的上清液，用HNO₃調(diào)節(jié)溶液pH，繼續(xù)攪拌得凝膠狀物質(zhì)，對(duì)得到的凝膠狀物質(zhì)進(jìn)行晶化反應(yīng)，晶化后自然冷卻至室溫，離心、洗滌、烘干、焙燒得到MCM-41分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用粉煤灰制備MCM-41分子篩的方法，其特征在于：步驟a中所用的HCl溶液的質(zhì)量百分比濃度為20%-30%，干燥粉煤灰與HCl溶液的固液配比為1:20；離心操作中離心速度為4000-6000rpm，離心時(shí)間為30-40min；洗滌操作中用去離子水洗滌至洗滌液pH為6~7。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用粉煤灰制備MCM-41分子篩的方法，其特征在于：步驟b所述煅燒過(guò)程中粉煤灰所含SiO₂和NaOH的質(zhì)量比為1:2.2，煅燒溫度為500-600?℃，煅燒時(shí)間3-4?h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種利用粉煤灰制備MCM-41分子篩的方法，其特征在于：步驟b中將所得冷卻后煅燒物研磨成細(xì)粉過(guò)200-300目篩；研磨后煅燒物與去離子水的質(zhì)量比為1:20；攪拌操作中攪拌時(shí)間為24小時(shí)；離心操作中離心速度為4000-6000rpm，離心時(shí)間為20-30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用粉煤灰制備MCM-41分子篩的方法，其特征在于：步驟c中模板劑CTAB、上清液中SiO₂和H₂O的摩爾比為0.15?:1:100；水浴溫度為35℃，步驟b中獲得的上清液的滴加速度為1~2滴/s；HNO₃溶液的質(zhì)量百分比濃度為10%-15%，用HNO₃調(diào)節(jié)溶液pH為10~11。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用粉煤灰制備MCM-41分子篩的方法，其特征在于：步驟c中晶化溫度為100℃，焙燒過(guò)程中以1℃/min的速率升溫至550℃焙燒。

7.一種利用如權(quán)利要求1所述的方法制備的MCM-41分子篩的應(yīng)用，其特征在于：所述的MCM-41分子篩用于Cr(Ⅵ)離子的吸附。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種利用粉煤灰制備MCM-41分子篩的應(yīng)用，其特征在于：控制吸附溫度為25℃，含Cr(Ⅵ)離子溶液pH值為6，溶液中Cr(Ⅵ)離子濃度為10mg/L，MCM-41分子篩的投加量與含Cr(Ⅵ)離子溶液的固液比為1:50，吸附溶液中Cr(Ⅵ)離子。