[發明專利]甲醇中乙醇含量的測定方法有效

申請號：	201410039608.5	申請日：	2014-01-27
公開（公告）號：	CN103743844A	公開（公告）日：	2014-04-23
發明（設計）人：	申曉瑗;陳朝輝;毛艾萍;吳云飛	申請（專利權）人：	云南煤業能源股份有限公司
主分類號：	G01N30/02	分類號：	G01N30/02
代理公司：	昆明正原專利商標代理有限公司 53100	代理人：	徐玲菊
地址：	650302***	國省代碼：	云南;53
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摘要：
搜索關鍵詞：	甲醇乙醇含量測定方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種測定方法，特別涉及一種甲醇中乙醇含量的測定方法，屬于分析測試技術領域。

背景技術

乙醇是甲醇生產過程的副產物，乙醇在甲醇中的含量雖少，但卻是有害成分，甲醇中乙醇含量高會影響甲醇質量。因此，乙醇含量測定數據是甲醇產品生產的一個重要指標。然而現有技術中，由于甲醇中乙醇含量的測定方法國家標準采用填充柱進行分離，該方法僅能進行常量分析，甲醇中的微量乙醇不能準確測定，同時甲醇中含有一定量的副產物異丙醇，標準中采用異丙醇作內標物，而異丙醇又屬微毒性物質，因此，用現有的方法測定時，其已經影響了甲醇中乙醇含量的準確測定，因此必須對現有技術加以改進。

發明內容

為了解決現有技術存在的分析方法復雜、定量方法不準確等問題，本發明提供一種甲醇中乙醇含量的測定方法。

本發明通過下列技術方案實現：一種甲醇中乙醇含量的測定方法，其特征在于經過下列各步驟：

A、調節色譜儀工作條件

色譜柱：Rtx-WAX-Max，?60m×0.32mm×0.25um；

檢測器：火焰離子化檢測器

柱箱溫度：60℃；

汽化溫度：250；

檢測溫度：250；

載氣：N₂，流量30ml/min；

氫氣流量：40ml/min；

空氣流量：500ml/min；

進樣量：0.2ul；

B、制備乙醇濃度分別為10、20、30、50、100ppm的標準混合溶液，該標準混合溶液的溶質為無水乙醇，溶劑為色譜級甲醇；

C、待色譜儀穩定后，用微量注射器吸取不同濃度標準溶液0.2μL進樣至氣相色譜儀中進行測定，得到不同乙醇濃度的標準溶液的峰面積，每個樣品進樣三次，取平均值；

D、以乙醇濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，并根據繪制的標準曲線計算校正因子；

E、待色譜儀穩定后，將0.2μL待測樣品注入色譜儀中進行測定，得到待測樣品的峰面積，其中，甲醇和乙醇的保留時間分別為12.43min和14.73min，根據待測樣品的峰面積，即可在步驟D繪制的標準曲線上得到待測樣品中乙醇含量。

標準曲線和待測樣品測定的計算結果，是直接由氣相色譜儀配置的色譜工作站在測定完成后自動完成的。

所述步驟A中的氣相色譜柱是強極性柱Rtx-WAX-Max，甲醇及乙醇均為強極性物，在色譜分析中強極性物采用強極性柱Rtx-WAX-Max進行分離，可得到較好的分離效果。

本發明具有下列優點和效果：采用上述方案，可方便地在選定的工作條件下，用Rtx-WAX-Max毛細管柱對待測樣品進行分離，使甲醇與乙醇分離，用乙醇代替異丙醇作內標物，還降低了試劑的毒性，本發明解決了現有國家標準采用填充柱進行分離，只適用于常量分析，同時因甲醇中含有一定量的副產物異丙醇，從而與標準中的內標物相重疊，無法準確測定甲醇中的微量乙醇含量這一難題。本發明具有分離徹底，能準確測定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，適用范圍廣，有利于分析人員健康及環保等優點。

附圖說明

圖1為本發明待測樣品的色譜圖形。

圖中：1.進樣峰??2.甲醇峰??3.乙醇峰。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1