[發明專利]一種納米CoFe2O4體低溫固相反應制備方法

有效

• 申請號: 201410039357.0
• 申請日: 2014-01-27
• 公開（公告）號: CN103771538A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 籍鳳秋;王冰冰;郝相雨;李佑均;于剛;王彩輝;趙嬌嬌
• 申請（專利權）人: 石家莊鐵道大學;河北益百預拌混凝土有限公司
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 張二群

技術領域

本發明屬于磁性納米材料制備工藝技術領域。

背景技術

納米鈷鐵氧（CoFe2O4）體具有尖晶石晶體結構，可以作為一種重要的微波吸收劑使用。此外，納米鈷鐵氧體是極具潛力的磁光存儲材料，在醫學領域、環境處理方面具有廣泛的應用前景。其突出優點為飽和磁化強度較高，磁晶各向異性常數較大，化學穩定性、耐磨損耐腐蝕性好。目前，納米鈷鐵氧體的合成主要采用濕化學法，如化學共沉淀、溶膠—凝膠法、微乳液法、水熱法等，但是反應條件對反應生成物粒徑的影響較大，同時存在較為嚴重的團聚現象。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種納米CoFe2O₄體低溫固相反應制備方法，納米粉體間團聚現象輕，制備條件溫和，具有節能、不需要溶劑、無污染、生產周期短、生產率高、操作簡單、易于批量生產等優點。。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：一種納米CoFe₂O₄粉體的制備方法，反應原理為：

一種納米CoFe₂O₄體低溫固相反應制備方法，以硝酸鈷、硝酸鐵和氫氧化鈉為原料，按摩爾比為1:2:8-10的化學計量比稱取所述原料并混合后，再加入聚乙烯醇作為分散劑，一次研磨至粘稠狀，反應完成后得到CoFe₂O₄前驅體；將所述CoFe₂O₄前驅體經過洗滌、過濾、干燥，進行二次研磨成粉沫狀后，于600℃下恒溫煅燒2-4h，冷卻后即得到納米CoFe₂O₄體。

所述硝酸鈷為Co(NO₃)₂·6H₂O，純度為≥99.0%；所述硝酸鐵為Fe(NO₃)₃·9H₂O，純度為≥98.5%；所述聚乙烯醇的純度為≥85%。

優選地，所述硝酸鈷、硝酸鐵、氫氧化鈉物料的摩爾比為：1:2:8.8。

所述聚乙烯醇與硝酸鈷的摩爾比為0.25-1:1。

所述一次研磨采用球磨機研磨，研磨時間約為30-70?min，物料與磨球的質量比為1:1.2-1.8。

所述CoFe₂O₄前驅體洗滌所用的洗滌液為去離子水和無水乙醇；所述洗滌和過濾步驟交替進行；首先用去離子水洗滌前驅體，直至濾液為中性，然后再用無水乙醇2-3次洗滌；所述過濾過程采用抽濾方式進行；

所述CoFe₂O₄前驅體的干燥是在常溫下自然風干；所述二次研磨采用手工研磨或球磨機研磨；

所述CoFe2O₄前驅體的煅燒過程在電阻爐中在氧氣氣氛下進行，升溫制度為1-3℃/min。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明采用聚乙烯醇作為分散劑，納米粉體間團聚現象輕；基于低溫固相合成法，制備條件溫和，不需要溶劑、無污染，反應時間短、生產周期短、生產率高、純度高、操作簡單、成本低、易于批量生產等優點，是一種綠色納米粉體制備技術。

附圖說明

圖1是本發明實施例1中制備得到的CoFe₂O₄粉體的X射線衍射圖譜；

圖2是本發明實施例1中制備得到的CoFe₂O₄粉體的SEM照片，放大倍數為60000倍；

圖3是本發明實施例2中制備得到的CoFe₂O₄粉體的X射線衍射圖譜；

圖4是本發明實施例2中制備得到的CoFe₂O₄粉體的SEM照片，放大倍數為60000倍；

圖5是本發明實施例3中制備得到的CoFe₂O₄粉體的X射線衍射圖譜；

圖6是本發明實施例3中制備得到的CoFe₂O₄粉體的SEM照片，放大倍數為60000倍。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

實施例1