[發明專利]基于氣液固多相反應分離同步反應器的利用空氣氧化對二甲苯生產對苯二甲酸的方法

有效

• 申請號: 201410038148.4
• 申請日: 2014-01-26
• 公開（公告）號: CN103772182A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 郭燦城;郭欣
• 申請（專利權）人: 沅江華龍催化科技有限公司
• 主分類號: C07C51/265
• 分類號: C07C51/265;C07C51/42;C07C63/26;B01J8/10;B01J8/12
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.基于氣液固多相反應分離同步反應器利用空氣氧化對二甲苯生產對苯二甲酸的方法，其特征在于，將對二甲苯加入到氣液固多相反應分離同步反應器，所述氣液固多相反應分離同步反應器包括鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔，至少兩個與所述的鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔底部連通的恒溫沉降塔；所述的鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔塔內包括上部的氣相區、中下部的氧化區和頂部的反應氣體導出口；所述鼓泡重力反應塔的氧化區內的塔壁上沿塔軸45～75°夾角方向傾斜設有多組交替分布的重力沉降板，所述重力沉降板板面設有可供氣體和液體通過的小孔；所述攪拌反應塔的氧化區內設有攪拌器；反應時，將所述的對二甲苯充滿所述的氧化區和恒溫沉降塔內，空氣從所述的鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔底部連續通入，經氣體分布器分散后，與所述氧化區的對二甲苯接觸發生氧化反應，同時氧化反應生成的對苯二甲酸在重力作用下從所述攪拌反應塔的氧化區直接沉降進入恒溫沉降塔中，或者從所述鼓泡重力反應塔的氧化區沿著重力沉降板沉降進入恒溫沉降塔中，而此時所述恒溫沉降塔中的對二甲苯則通過外循環體系進入所述的鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔中，補充所述的攪拌反應塔或鼓泡重力反應塔內反應所消耗的對二甲苯，使得反應連續進行；對苯二甲酸在所述恒溫沉降塔繼續沉降，直至對苯二甲酸盛滿恒溫沉降塔時，將鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔切換到與另一個裝滿對二甲苯的恒溫沉降塔連通，由此交替進行，進行連續生產；所述外循環體系的循環量為反應體系中對二甲苯總體積的40～80%/h；所述的氧化反應是在加入過渡金屬鹽催化劑和/或金屬卟啉催化劑，溫度為145～185℃，壓力1.2～1.5MPa的條件下反應。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，使用金屬卟啉催化劑時，金屬卟啉催化劑在反應體系中的濃度為5～50ppm；或者使用過渡金屬鹽催化劑時，過渡金屬鹽在反應體系中的濃度為200～500ppm；或者使用過渡金屬鹽催化劑和金屬卟啉催化劑時，金屬卟啉催化劑在反應體系中的濃度為5～50ppm，過渡金屬鹽在反應體系中的濃度為200～500ppm。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的金屬卟啉包括四苯基卟啉鈷、四苯基卟啉鐵、四苯基卟啉錳、四苯基卟啉銅、四苯基卟啉鐵μ-二聚體、四對氯苯基卟啉鈷、四對氯苯基卟啉鐵、四對氯苯基卟啉錳、四對氯苯基卟啉銅、四對氯苯基卟啉鐵μ-二聚體中的一種或幾種。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的過渡金屬鹽為鈷和/或錳的醋酸鹽，或者鈷和/或錳的鹵化物。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述裝滿對二甲苯的恒溫沉降塔中壓力和鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔中壓力相同。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔距塔頂≥1/3塔壁高度處設有用于引出氧化區中過量對二甲苯以維持氧化區液面平衡的反應液導出口。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化反應未反應的氣體部分進入鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔上部的氣相區，經所述鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔頂部設置的冷凝器冷凝回收氣體中夾帶的對二甲苯后，由反應氣體導出口排空。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的重力沉降板上下相鄰兩重力沉降板之間的小孔錯開設置。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的重力沉降板長度與塔徑比為1:0.8～1.2。

10.如權利要求1～9任一項所述的方法，其特征在于，所述的外循環體系包括循環泵和循環管；所述的循環管與恒溫沉降塔與鼓泡重力反應塔或攪拌反應塔氧化區上部連通。