[發明專利]一種多羥基柔性聚酯纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201410037982.1
• 申請日: 2014-01-26
• 公開（公告）號: CN103774267A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 吉鵬;王華平;王朝生;陳向玲;張玉梅;黃璐;李靜;曹東
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/62
• 分類號: D01F6/62;D01F6/92;C08G63/672;C08G63/688;C08G63/78;D01D13/00;D01D5/253
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種多羥基柔性聚酯纖維的制備方法，其特征是：依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及經熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應：

將二元醇、多羥基醇與聚乙二醇按照摩爾比90～95.5:0.5～1:3.5～9.5配置成混合多元醇；

按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.02～1.10:1添加二元酸；

將所述混合多元醇與所述二元酸加入酯化反應釜進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.01～0.5MPa，反應的溫度為230～260℃，反應的時間為2～4h；當第一酯化反應出水量達到理論出水量的90～95%，完成第一酯化反應；

（2）第二酯化反應：

將所述第一酯化反應得到的物料在補充二元醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.1～0.5Mpa，反應的溫度為240～270℃，反應的時間為0.5～2h；第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；

補充二元醇的物質量為第一酯化添加羥基總摩爾數的10.5%～16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇羥基與羧酸官能團的摩爾比為1.10～1.30:1；

（3）將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經過縮聚反應制得多羥基柔性聚酯；

所述縮聚反應的溫度保持在260～280℃；所述縮聚反應持續2～4h，制備得到多羥基柔性聚酯；

（4）將所述多羥基柔性聚酯經熔融紡絲成型制備得到多羥基柔性聚酯纖維。

2.根據權利要求1所述的一種多羥基柔性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一種以上；所述多羥基醇為山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一種以上。

3.根據權利要求1所述的一種多羥基柔性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述二元酸為對苯二甲酸或對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比9～9.5:1～0.5的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種多羥基柔性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇的相對數均分子量大小為400～6000g/mol。

5.根據權利要求1所述的一種多羥基柔性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中：在第一酯化反應開始之前，先將所述混合多元醇與二元酸在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到200℃～230℃時將漿料釜中充分共混的物料導入。

6.根據權利要求1所述的一種多羥基柔性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中：在第一酯化反應開始之前，還加入催化劑、熱穩定劑和抗氧化劑；所述催化劑的加入量為100～500ppm，基數為所述二元酸的質量；所述熱穩定劑的加入量為二元酸質量的0.001～0.02%；所述抗氧化劑的加入量為二元酸質量的0.001～0.03%。

7.根據權利要求6所述的一種多羥基柔性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑；所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯和/或乙二醇鈦；所述銻系催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻中的一種以上；所述熱穩定劑為磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三（壬苯基）亞磷酸酯的其中之一或其混合物；所述抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168或抗氧化劑616其中之一或其混合物。