[發(fā)明專利]工作場(chǎng)所空氣中的乙胺的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410037861.7
• 申請(qǐng)日: 2014-01-26
• 公開（公告）號(hào): CN103776931A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬先慧;李如山;楊曉凌;王添琦;劉梅;徐紅菲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東安和安全技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 徐槐

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)物檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中的乙胺。

背景技術(shù)

?????乙胺是一種高毒無(wú)色極易揮發(fā)的液體，能刺激眼、氣管、肺、皮膚和排泄系統(tǒng)。從2009年張海超的開胸驗(yàn)肺事件，勞動(dòng)者對(duì)工作場(chǎng)所職業(yè)病的防護(hù)意識(shí)也在逐漸增強(qiáng)，安監(jiān)部門對(duì)工作場(chǎng)所職業(yè)病危害因素的監(jiān)控力度也逐步提高。

目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于工作場(chǎng)所空氣中乙胺檢測(cè)方法的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)較少，檢測(cè)機(jī)構(gòu)普遍采用的是國(guó)標(biāo)方法中的乙胺溶劑解析-氣相色譜法。但是在溶劑解析-氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中乙胺的操作過程中，很多實(shí)驗(yàn)室都遇到了相同的難題：

（1）國(guó)標(biāo)中乙胺標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品的測(cè)定，均用蒸餾水做溶劑，水進(jìn)入色譜柱，會(huì)降低色譜柱的柱效，減弱色譜柱的使用壽命。

（2）乙胺樣品處理過程中，需先加硫酸進(jìn)行超聲，再離心，取上清液加氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，溶液的pH很難控制，操作過程繁瑣，樣品的譜圖峰形較差，且樣品峰之間很難分開。?????

（3）乙胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較差，相關(guān)系數(shù)值很難達(dá)到0.9990以上。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種工作場(chǎng)所空氣中乙胺檢測(cè)方法，本發(fā)明采用頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定，其準(zhǔn)確度高。

本發(fā)明從樣品預(yù)處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法兩方面對(duì)現(xiàn)有的毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所中乙胺的方法加以改進(jìn)，以解決實(shí)際檢驗(yàn)工作中常遇到的乙胺峰形差、方法線性差的問題。

本發(fā)明的工作場(chǎng)所空氣中乙胺檢測(cè)方法是通過下述的技術(shù)方案來(lái)解決以上的技術(shù)問題的：

工作場(chǎng)所空氣中的乙胺的測(cè)定方法，該測(cè)定方法包括下述的步驟:

（1）氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定：

（2）配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：

加入氫氧化鈉溶液，然后加入乙胺，用氫氧化鈉溶液稀釋，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

（3）樣品處理：將采過樣的前后段硅膠分別倒入頂空進(jìn)樣瓶中，加入氫氧化鈉溶液,振搖，放入頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中，頂空操作條件如下：樣品加熱溫度為80℃，閥溫為100℃，傳輸線溫度為110℃，加熱時(shí)間為20?min，進(jìn)樣間隔為15?min。

上述的步驟（1）的具體步驟如下：

Rtx-35毛細(xì)管柱（30?m×0.25?mm×0.1???m）；升溫程序：40℃保持5?min，以40?℃/min?的速率升溫至160℃，保持1?min；進(jìn)樣口溫度210℃，柱流量0.97?ml/min，線速度25.0?cm/sec，吹掃流量3.0?ml/min，分流比49.0；檢測(cè)器溫度230℃。

上述的步驟（2）的具體步驟如下：

于50?ml容量瓶中，加入5ml?0.1mol/L的氫氧化鈉溶液，準(zhǔn)確稱量，然后加入25???l乙胺，準(zhǔn)確稱量，用0.1?mol/L的氫氧化鈉溶液稀釋至刻度線，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

上述的步驟（3）的具體步驟如下：將采過樣的前后段硅膠分別倒入頂空進(jìn)樣瓶中，加入2.0ml?0.1mol/L的氫氧化鈉溶液,振搖1?min，放入頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中，按照權(quán)利要求1中的頂空設(shè)置參數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行前處理。

本發(fā)明的方法省略超聲、離心、調(diào)控pH等繁瑣的解析步驟，直接采用頂空進(jìn)樣，經(jīng)Rtx-35毛細(xì)管柱分離，F(xiàn)ID檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。

本發(fā)明的有益效果在于，本發(fā)明針對(duì)以上在實(shí)踐過程中存在的問題，優(yōu)化樣品的預(yù)處理過程，采用頂空自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)樣品進(jìn)行進(jìn)樣，可大大降低進(jìn)入色譜柱的水分量，延長(zhǎng)柱的使用壽命，提高了方法的準(zhǔn)確度和靈敏度，從而為解決實(shí)踐檢驗(yàn)工作中的難題提供了指導(dǎo)和借鑒。

附圖說(shuō)明

附圖1為本發(fā)明的實(shí)際樣品的色譜圖；

圖中，1-乙胺，2-乙醇，3-丙酮。

具體實(shí)施方式

?下面結(jié)合附圖1和具體實(shí)施方式來(lái)對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不以此限制本發(fā)明。

工作場(chǎng)所空氣中乙胺檢測(cè)方法

儀器及操作條件

頂空自動(dòng)進(jìn)樣器?意大利DNAI公司?HSS?86.50?型頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，頂空操作條件如下：樣品加熱溫度為80℃，閥溫為100℃，傳輸線溫度為110℃，加熱時(shí)間為20?min，進(jìn)樣間隔為15?min。