[發明專利]新型三元催化納米重稀土儲氧材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410037704.6
• 申請日: 2014-01-26
• 公開（公告）號: CN103769075A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 張建旗;馮佃臣;趙曉敏;鄭君海
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J37/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三元催化納米重稀土儲氧材料的制備方法，其特征在于：采用超聲膜擴散方法法制備得到儲氧材料（LnO₂）_x－（ZrO₂）_1-x，所述方法的具體步驟為：

（1）先將8.0?g?PVP溶于200mL去離子水中，再將0.65?g?NH₃·H₂O溶于50mL去離子水中，然后將兩種溶液混合置于玻璃反應釜中，并將玻璃反應釜置于超聲波發生器槽內；

（2）將Ln(NO₃)_3?和ZrO(NO₃)₄按照原子化學配比為1:2的比例配制成混合溶液；

（3）在超聲波攪拌和機械攪拌條件下，將50mL濃度為4.2g/L的Ln(NO₃)₃和?ZrO(NO₃)₄混合溶液用柱塞泵以1.8mL/min的流量通過聚偏氟乙烯中空纖維膜滲透加入到步驟（1）的反應體系溶液中，使金屬離子沉淀，使最終溶液的pH值保持在一定范圍內；

（4）將步驟（3）中的最終溶液靜置12小時后進行過濾；

（5）用去離子水反復洗滌沉淀4遍；

（6）在100℃烘干至少24小時制得儲氧材料前驅體粉體；

（7）在馬弗爐中600℃下焙燒2.5小時制得新鮮儲氧材料；

（8）將新鮮儲氧材料經過950℃焙燒5小時制得老化處理的儲氧材料。

2.根據權利要求1所述的三元催化納米重稀土儲氧材料的制備方法，其特征在于：所述儲氧材料（LnO₂）_x－（ZrO₂）_1-x為（HoO₂）_x－（ZrO₂）_1-x、（PrO₂）_x－（ZrO₂）_1-x和（TbO₂）_x－（ZrO₂）_1-x中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的三元催化納米重稀土儲氧材料的制備方法，其特征在于：所述儲氧材料（LnO₂）_x－（ZrO₂）_1-x中?Ln＝Ho，Pr；x=?0.3-0.9。

4.根據權利要求3所述的三元催化納米重稀土儲氧材料的制備方法，其特征在于：所述儲氧材料（LnO₂）_x－（ZrO₂）_1-x中?Ln＝Ho；x=?0.7,?0.8,?0.9。

5.根據權利要求1所述的三元催化納米重稀土儲氧材料的制備方法，其特征在于：所述中空纖維膜管壁的微孔直徑為0.06~0.2μm。

6.根據權利要求2-5中任一項所述的三元催化納米重稀土儲氧材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中溶液中金屬離子濃度的總和為0.2?mol·L^-1。

7.根據權利要求6所述的三元催化納米重稀土儲氧材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中最終溶液的pH?=?9～10。

8.一種根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法制備得到的三元催化納米重稀土儲氧材料，其特征在于：所述儲氧材料的晶體結構均為螢石型立方結構，且所述儲氧材料固溶體的點陣晶胞體積隨著x的增加而增大。

9.根據權利要求8所述的三元催化納米重稀土儲氧材料，其特征在于：所述儲氧材料在x=0.9時具有最大儲氧量，在x=0.7或0.8時顯示出越老化其儲氧越高的特性。

10.根據權利要求9所述的三元催化納米重稀土儲氧材料，其特征在于：所述儲氧材料（LnO₂）_x－（ZrO₂）_1-x為（HoO₂）_x－（ZrO₂）_1-x。