[發(fā)明專利]一種高純銅中碳硫元素分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410037569.5
• 申請(qǐng)日: 2014-01-26
• 公開（公告）號(hào): CN103728199A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃桂華;任發(fā)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海新陽半導(dǎo)體材料股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N5/00
• 分類號(hào): G01N5/00
• 代理公司: 上海信好專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31249
• 代理人: 賈慧琴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于雜質(zhì)分析測(cè)試領(lǐng)域，涉及高純銅非金屬雜質(zhì)痕量分析方法，具體涉及一種高純銅中碳硫元素分析方法。?

背景技術(shù)

所謂高純銅是指銅含量不低于99.9999%，主控金屬雜質(zhì)和非金屬雜質(zhì)的總量不大于0.0001%的銅材料，簡(jiǎn)稱6N銅。由于6N銅的某些性能與金相似，具有良好的導(dǎo)電性、延展性、抗腐蝕能力和表面性能。主要用于集成電路制造、平板顯示領(lǐng)域、IC制備鍍銅的種子層的濺射靶材的原料和集成電路封測(cè)領(lǐng)域銅線鍵合的原材料。?

高純6N銅中非金屬雜質(zhì)C、S的殘留量是重要的控制指標(biāo)。雖然國標(biāo)中沒有明確規(guī)定C的含量，但是集成電路行業(yè)對(duì)此有苛刻的要求。有些廠家明確規(guī)定碳硫的含量小于1μg/g，對(duì)于非金屬元素碳、硫的檢測(cè)，一般采用輝光放電質(zhì)譜法（GD-MS）檢測(cè)，檢測(cè)成本高，周期長，難以滿足日益發(fā)展的半導(dǎo)體需求，并且對(duì)于檢測(cè)環(huán)境要求比較高，空氣中的二氧化碳、硫的氧化物對(duì)碳硫的檢測(cè)存在一定的影響，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確,難于滿足小于1μg/g的要求；而傳統(tǒng)上碳硫分析儀通常用來分析黑色金屬如不銹鋼鋼、鑄鐵中的碳硫元素，所測(cè)定的碳硫含量相對(duì)高些，一般在百分之0.01%-10%，在取樣過程中僅處理掉樣品的氧化層，不做后續(xù)處理，對(duì)于低含量的碳硫分析，尤其是高純銅中微量的碳硫分析（含量小于1μg/g），如果在分析過程中不做相應(yīng)的處理，分析結(jié)果偏高。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用碳硫分析儀分析高純銅中微量的碳硫，尤其是在樣品前處理及后續(xù)處理做了改進(jìn)，準(zhǔn)確的測(cè)定高純銅微量碳硫的含量，能達(dá)到與GD-MS同樣的效果。?

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種高純銅中碳硫元素分析方法，該方法包含：?

????步驟1，對(duì)高純銅樣品進(jìn)行前處理；

步驟2，上機(jī)測(cè)試：記錄所稱取的高純銅樣品質(zhì)量m和所用助溶劑的質(zhì)量m₁，包含樣品與助溶劑的總質(zhì)量為m₀，m₀=?m₁+m，使用碳硫分析儀分別測(cè)定包含樣品與助溶劑的總碳含量C_碳0、總硫含量C_硫0及助溶劑的碳含量C_碳1、硫含量C_硫1；

步驟3，樣品中的碳含量C_碳按公式（1）計(jì)算：

其中，樣品中的硫含量C_硫按公式（2）計(jì)算：

從而完成碳硫元素分析。

上述的高純銅中碳硫元素分析方法，其中，所述的步驟1的前處理包含：?

????步驟1.1，將樣品加工成絲狀。

上述的高純銅中碳硫元素分析方法，其中，所述的步驟1的前處理還包含：?

????步驟1.2，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%高純氫氧化鈉的超純水溶液浸泡處理10分鐘，以除去樣品表面的油污。

上述的高純銅中碳硫元素分析方法，其中，所述的步驟1的前處理還包含：?

????步驟1.3，將去除油污后的樣品采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-20%（優(yōu)選15%）的高純硝酸的超純水溶液浸泡處理5-20min（優(yōu)選5min），以去除樣品表面的氧化層；再以超純水清洗干凈。

上述的高純銅中碳硫元素分析方法，其中，所述的步驟1的前處理還包含：?

????步驟1.4，將步驟1.3洗干凈的樣品在高純氮?dú)猓?N）保護(hù)條件下吹干，避免了銅樣品再次被氧化和污染。

上述的高純銅中碳硫元素分析方法，其中，所述的助溶劑選擇純錫粒、純鎢粒或純鐵粒中的任意一種，其中碳硫含量均低于1μg/g。?

上述的高純銅中碳硫元素分析方法，其中，所述的步驟2包含：?

????步驟2.1，先將助溶劑置于坩堝中測(cè)定其碳含量C_碳1和硫含量C_硫1；?

步驟2.2，將助溶劑與純銅樣品在的坩堝中混合，測(cè)定總碳含量C_碳0、總硫含量C_硫0。

上述的高純銅中碳硫元素分析方法，其中，所述的坩堝采用經(jīng)碳硫元素分析儀灼燒過的坩堝，以扣除坩堝帶來的碳硫雜質(zhì)。?

本發(fā)明通過對(duì)于高純銅樣品預(yù)處理工藝優(yōu)化，采用經(jīng)分析過程使用過的坩堝（其中的碳硫已經(jīng)燃燒除盡），以及使用極低碳硫含量的助溶劑，通過碳硫分析儀能分析測(cè)算高純銅中低于1μg/g的碳硫含量。?

本發(fā)明優(yōu)選使用低碳硫背景的純錫粒作為助溶劑，碳硫含量均低于1μg/g，再用其測(cè)量樣品。?