[發明專利]一種GC/MS聯用檢測飲用水中一溴硝基甲烷含量的方法

無效

• 申請號: 201410037456.5
• 申請日: 2014-01-26
• 公開（公告）號: CN103837613A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 丁春生;孟壯;張濤
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種GC/MS聯用檢測飲用水中一溴硝基甲烷含量的方法，包括如下步驟：

（1）樣品預處理：按照每升樣品加入0.4～0.5mmol的比例加入終止劑抗壞血酸，搖勻，并調節飲用水樣品pH在6.0～7.5；再按照每25mL毫升加入6～8g的比例加入無水硫酸鈉，振蕩至鹽完全溶解；之后加入含內標物1,2-二溴丙烷的甲基叔丁基醚萃取，其中飲用水樣品與甲基叔丁基醚的體積比為25:1～2；

（2）GC/MS檢測：萃取液使用氣相色譜/質譜儀進行檢測，選擇離子模式定量檢測，采用內標法得到飲用水中一溴硝基甲烷含量；所述氣相色譜/質譜儀的檢測條件包括升溫程序和柱頭壓，所述升溫程序設定為：初始溫度初始溫度為40℃，保持4min，然后以0.5℃/min的速率升溫至50℃，再以50℃/min的速率升溫至100℃，最后以80℃/min的速率升溫至180℃并保持2min，柱頭壓控制在80～85kPa。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述氣相色譜/質譜儀的參數設定具體如下：

載氣：高純氦氣；載氣流量控制方式：壓力控制；柱頭壓：80～85kPa，進樣量：1μL；進樣方式：無分流進樣；數據采集、分析：GC/MS軟件工作站；進樣口溫度：150℃；質譜離子源溫度：200℃；接口溫度：250℃；離子源：電子轟擊離子源；電子能量：70eV，檢測模式：選擇離子檢測；升溫程序：初始溫度初始溫度為40℃，保持4min，然后以0.5℃/min的速率升溫至50℃，再以50℃/min的速率升溫至100℃，最后以80℃/min的速率升溫至180℃并保持2min。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于：無水硫酸鈉的加入量為每25毫升飲用水樣品加入8g。

4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于：飲用水樣品與甲基叔丁基醚的體積比為25:2。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按照如下步驟進行：

（1）樣品預處理：按照每升樣品加入0.4～0.5mmol的比例加入終止劑抗壞血酸，搖勻，并調節飲用水樣品pH在6.0～7.5；再按照每毫升加入8g的比例加入無水硫酸鈉，振蕩至鹽完全溶解；之后加入含內標物1,2-二溴丙烷的甲基叔丁基醚萃取，其中飲用水樣品與甲基叔丁基醚的體積比為25:2；

（2）萃取液使用氣相色譜/質譜儀進行檢測，選擇離子模式定量檢測，采用內標法得到飲用水中一溴硝基甲烷含量；氣相色譜/質譜儀的參數設定具體如下：

載氣：高純氦氣；載氣流量控制方式：壓力控制；柱頭壓：80～85kPa，進樣量：1uL；進樣方式：無分流進樣；數據采集、分析：GC/MS軟件工作站；進樣口溫度：150℃；質譜離子源溫度：200℃；接口溫度：250℃；離子源：電子轟擊離子源；電子能量：70eV，檢測模式：選擇離子檢測；升溫程序：初始溫度初始溫度為40℃，保持4min，然后以0.5℃/min的速率升溫至50℃，再以50℃/min的速率升溫至100℃，最后以80℃/min的速率升溫至180℃并保持2min。