[發明專利]一種工作場所空氣中氯乙酸的檢測方法

無效

• 申請號: 201410037243.2
• 申請日: 2014-01-26
• 公開（公告）號: CN103743843A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 朱富強;李月紅;蘇成華;郭茹;董慶鵬;趙冰
• 申請（專利權）人: 山東安和安全技術研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

技術領域

本發明涉及化學測定方法技術領域，特別是涉及一種工作場所空氣中氯乙酸的檢測方法。?

背景技術

氯乙酸（chloroaceticacid）是一種重要的有機合成原料，廣泛應用于農藥、醫藥、印染等領域。氯乙酸化學性質活潑，有強腐蝕性，可經皮膚、呼吸道或消化道侵入人體，主要職業性危害為灼傷。目前，工作場所中氯乙酸的測定通常采用氣相色譜法，按照GBZ/T160.59-2004《工作場所空氣有毒物質測定羧酸類化合物》，氯乙酸檢測的采樣流量為1.0L/min，易造成采樣穿透，且其方法靈敏度較低，操作費時繁瑣，運行成本較高。因此，有必要對現行工作場所空氣中氯乙酸的測定方法進行改進。

利用離子色譜測定水溶液中小分子有機羧酸（甲酸、乙酸等）的方法已較為成熟，其具有選擇性良好、快速、靈敏、簡便的優點，然而，目前利用離子色譜法測定工作場所中羧酸類有害物質研究較少。我國對于離子色譜法測定工作場所空氣中的應用研究起步較晚，目前我國衛生計生委發布的《工作場所空氣中有毒物質的測定》標準中，只列出了鹽酸、硫酸、碘、草酸4種離子色譜測定方法，大多數檢測還停留在氣相色譜法上，而氣相色譜法存在運行成本較高、共存物質干擾，有些方法還需使用有毒試劑等缺點。

因此，離子色譜法的應用還遠遠不夠，為克服這些缺點，提高離子色譜在職業衛生檢測中的應用，加緊對工作場所空氣中有毒物質離子色譜檢測方法的研究是非常必要的。?

發明內容

本發明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種工作場所空氣中氯乙酸的檢測方法。本發明以硅膠采樣管采集氯乙酸，以去離子水為解吸液，選用陰離子色譜柱進行分析測定，建立了一種快速、靈敏、準確且成本低廉的離子色譜檢測工作場所中氯乙酸方法，這拓寬了離子色譜法在職業衛生監測中的應用，為工作場所中羧酸類有害物質的檢測提供了新的可行途徑。

本發明的一種工作場所空氣中氯乙酸的檢測方法技術方案為，采用硅膠采樣管采集工作場所空氣中的氯乙酸，以去離子水為解吸液，經離子色譜分析，電導檢測器檢測，制備標準曲線，再將待測樣品檢測數據代入計算得出工作場所空氣中的氯乙酸。

硅膠采樣管為溶劑解吸型，內裝300mg/150mg硅膠。

采用硅膠采樣管采集工作場所空氣中的氯乙酸及解析過程具體為：采樣在采樣現場打開硅膠采樣管兩端，將150mg端與空氣采樣器相連，流量0.2-0.5L/min，采集10-25min，將采過樣的前后2段硅膠分別加去離子水，封閉振搖1-3min，解析25-40min，解吸液經過濾后供測定。

解吸液經0.45μm水性微孔濾膜過濾。

色譜分析采用陰離子色譜柱。

色譜分析條件為：流動相：4.0mMNaHCO₃+10%丙酮，流速：1.0ml/min，進樣體積：20μl，再生液：0.1mol/L硫酸溶液。

制備標準曲線具體為：取10ml容量瓶，加入約5ml去離子水，準確稱量后加入一定量氯乙酸，再準確稱量，用去離子水定容至刻度，混勻，為標準儲備液，臨用前用去離子水稀釋成100μg/ml氯乙酸標準溶液，配置1、3、5、7、10μg/ml氯乙酸標準系列，供測定。

數據計算空氣中氯乙酸濃度的計算公式為：C=10??(c₁+c₂)/(Vo??D)，其中C為空氣中氯乙酸的濃度，mg/m³；c_1、c₂為測得前后段硅膠解吸液中氯乙酸的濃度，μg/ml；10為解吸液的總體積，ml；V₀為標準采樣體積，L；D為解吸效率，%。

本發明的有益效果為：建立了利用陰離子色譜柱測定工作場所空氣中氯乙酸的離子色譜分析方法。采用硅膠采樣管采集工作場所空氣中的氯乙酸，去離子水解吸后進樣，經陰離子色譜柱分離，電導檢測器檢測。氯乙酸在濃度范圍為1.0μg/ml~10.0μg/ml時呈現良好的線性關系，相關系數為0.9992，以信噪比（S/N）為3確定方法檢出限為0.04μg/ml，最低檢出濃度為0.09mg/m³（以采集4.5L空氣樣品計）。相對標準偏差為1.13%~1.45%，硅膠采樣管中氯乙酸解吸效率為95.3%~103.1%，樣品可在4℃下至少穩定保存7天。