[發明專利]廢釩催化劑中釩鉀硅的回收方法

有效

• 申請號: 201410037134.0
• 申請日: 2014-01-26
• 公開（公告）號: CN103789550A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 郝喜才;姬學亮;韓艷霞;石海洋;王宮南;曹明;張鐳
• 申請（專利權）人: 郝喜才
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/08;C22B3/26;C22B3/44;C01B33/32;C22B34/22;C22B26/10
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 曹素珍

1.一種廢釩催化劑中釩鉀硅的回收方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：

1）水浸：在磨碎至粒徑小于375μm的廢釩催化劑中，按廢釩催化劑和水重量比為1：1.5～3加入水，于80℃～100℃溫度下浸取1～3小時，分離得水浸液和水浸渣，并分別收集水浸液及水浸渣，備用；

2）還原酸浸：用質量比6～30%的H2SO4配制廢釩催化劑質量2～4倍的浸取液，在該浸取液中加入還原劑，并將其均分為4份，向步驟1）得到的水浸渣中加入第一份浸取液，于90～100℃溫度下反應1.5～3小時，?靜置、冷卻、沉淀，吸取上清液得還原酸浸液，依次再進行三次同樣的操作，分離得還原酸浸濾液和還原酸浸渣，將四次還原酸浸液與步驟1）得到的水浸液合并得浸出液，分別收集還原酸浸渣、浸出液，備用；

3）氧化：在步驟2得到的浸出液中加入氧化劑，沸騰至溶液由蘭色轉變為黃色，得到氧化液；

4）萃取：將步驟3）得到的氧化液中加入質量比30%氫氧化鉀溶液調節pH值為1.8～3，在有機相：水相的體積比為1：2～4的條件下用有機萃取劑進行萃取，得到含有五價釩的萃取相和含有其它雜質的萃余相；

5）反萃?。涸诓襟E4）得到的萃取相中加入質量比20%氫氧化鈉溶液調節pH值大于8，在萃取相：水相的體積比為3～1：1的條件下用反萃取劑進行反萃取，得到有機反萃相和反萃水相，有機反萃相用水洗滌再生后可作為萃取液循環使用；

6）沉釩：在步驟5）得到的反萃水相中加入質量比50%硫酸溶液，調節pH值至7.8～8.3，加入過量氯化銨，反應后過濾得到偏釩酸銨，偏釩酸銨用清水洗滌至無氯離子存在，濾液和洗液合并收集循環使用；

7）焙燒：將步驟6）得到的的偏釩酸銨，加熱分解得到五氧化二釩，產生的NH3，可用鹽酸吸收，生成的NH4Cl可在沉釩過程中循環使用；

8）蒸發結晶：將步驟4）得到的萃余相蒸發濃縮至密度為1.10～1.15g/cm3，放置冷卻，過濾干燥得到硫酸鉀，濾液收集可以循環使用；

9）堿浸：在步驟2）得到的還原酸浸渣中，按氫氧化鈉溶液與還原酸浸渣的質量比為3～5:1加入質量比20～25%氫氧化鈉溶液，加熱反應

后趁熱過濾，得濾液就是液體硅酸鈉，氫氧化鈉溶液與還原酸浸渣的質量比為3～5:1。

2.如權利要求1所述的廢釩催化劑中釩鉀硅的回收方法，其特征在于，所述的還原劑選自亞硫酸鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸。

3.如權利要求1所述的廢釩催化劑中釩鉀硅的回收方法，其特征在于，所述的氧化劑選自氯酸鉀、氯酸鈉、過硫酸鉀。

4.?如權利要求1所述的廢釩催化劑中釩鉀硅的回收方法，其特征在于，所述的有機萃取劑為質量比7～11%TOA+質量比1～5%仲辛醇+質量比84～92%煤油溶液。

5.如權利要求1所述的廢釩催化劑中釩鉀硅的回收方法，其特征在于，所述的反萃取劑為0.15～0.6MNaOH+?0.15～0.6MNaCl。